Су сынамасын алуды едәуір дәрежеде кейінгі талдаудың дұрыстығын анықтайтын кезең ретінде қарау керек, бұл ретте сынама алу процесінде жіберілген қателерді одан әрі ең білікті талдаушы да түзете алмайды.

Су сынамасын алу орны мен шарттары әрбір жағдайда зерттеудің нақты міндеттерімен анықталады, алайда сынамаларды іріктеудің негізгі ережелері жалпы сипатта болады:

- талдау үшін алынған су сынамасы іріктеу шарттары мен орнын көрсетуі тиіс;

- сынаманы іріктеу, оны сақтау және тасымалдау оның бастапқы құрамының өзгеру мүмкіндігін болдырмауы тиіс (анықталатын компоненттердің құрамы немесе судың қасиеттері);

- сынаманың көлемі әдістемеге сәйкес талдау рәсімін жүргізу үшін жеткілікті болуы тиіс.

Су сынамаларын алу бір реттік және сериялық болуы мүмкін. Бір реттік таңдау әдетте талданатын судың сапасы туралы бастапқы ақпаратты алу үшін қолданылады.

Талданатын сулардың уақыт пен кеңістіктегі өзгеретін құрамын ескере отырып, сериялық іріктеу неғұрлым негізделген, ол көздің әртүрлі тереңдігінен немесе уақыттың әртүрлі сәттерінен жүзеге асырылады. Осы таңдау арқылы уақыт өте келе немесе оның ағынына байланысты су сапасының өзгеруін бағалауға болады.

Талдау үшін таңдалатын үлгінің мөлшері анықталған компоненттердің санына байланысты болады.

Толық емес талдау үшін тек бірнеше компоненттер (немесе жеке индикаторлар: гигиена стандарттарына сәйкестік, кейбір бақылау анықтамалары және т.б.) анықталған кезде 1 литр су алу жеткілікті.

Сыртқы түрі бойынша сынамалар қарапайым және аралас болады. Қарапайым сынама талдау үшін талап етілетін судың барлық мөлшерін бір рет іріктеу арқылы қамтамасыз етіледі, бұл ретте алынған ақпарат белгілі бір уақытта берілген нүктедегі құрамға жауап береді.

Неғұрлым егжей-тегжейлі талдау үшін 2 л алу керек; толық талдау үшін немесе суда өте аз компоненттерді анықтау үшін одан да көп үлгі қажет (10 л дейін) (5.1-сурет).

5.1-сурет – Су үлгілерін өңдеу және талдау схемасы

Аралас сынама әртүрлі уақыт аралығында немесе әртүрлі нүктелерде таңдалған қарапайым сынамаларды төгу арқылы алынады, осылайша судың орташа құрамын сипаттайды. Егер сынама ашық су ағынынан алынса, онда ол типтік болатын шарттарды сақтау қажет: сынама алу үшін ең жақсы орындар – неғұрлым толық араластыру орын алатын турбулентті учаскелер.

Ауыз су сынамасын алу кезінде суды толығымен ашық кранмен 15 минут ішінде алдын ала жіберу қажет. Ыдысты тығынмен жаппас бұрын судың жоғарғы қабаты тығынның астында 5–10 см³ ауа қабаты қалатындай етіп ағызылады.

Сынама іріктеу ыдыстары ретінде сыналатын суға химиялық төзімді шыны, фарфор және пластмасса ыдыстар (түрлі нысандағы шөлмектер) ысқыланған немесе бұралатын тығындары (тұмшаланып тығындау) пайдаланылады. Кеме материалын таңдау анықталған қоспалардың сипатына байланысты. Мысалы, ауыз суды шыны ыдыстарда да, полиэтилен ыдыстарда да, егер олар сумен жанасуға рұқсат етілсе, іріктеуге болады; Органикалық заттардың құрамын талдауға арналған сынамаларды тек тығындары кептелген шыны ыдыстарда ғана іріктейді. Ыдыстардың сыйымдылығы барлық жоспарланған компоненттерді анықтауды қамтамасыз етуі керек.

Су сынамаларын алу кезіндегі негізгі ереже ыдыс пен тығынның тазалығы болып табылады. Шыны ыдысты жуады және хром қоспасымен майсыздандырады, қышқылдан мұқият жуады және су буымен булайды. Полиэтиленді ыдысты ацетонмен, тұз қышқылымен (1:1), бірнеше рет су құбырымен, содан кейін тазартылған сумен шаяды. Жуылған ыдысты кептіреді, ал сынама алу алдында іріктеуге жататын сумен бірнеше рет шаяды.

Тығындар материалдың табиғатына байланысты әртүрлі тәсілдермен тазартылады: қыртысты тығындарды тазартылған суда, резиналарды – тұз қышқылының 5 % ерітіндісінде (20–30 мин), содан кейін 20 % каустикалық натрий ерітіндісінде қайнатады, содан кейін олар тазартылған сумен мұқият жуылады және қақпақтары бар шыны банкаларда сақталады.

Сынама алу жүргізілетін ыдыс таңбалаудың бұзылу мүмкіндігін болдырмайтын тәсілмен нөмірленуі тиіс. Әрбір сынамаға ілеспе құжат жасалады, онда көрсетілуі тиіс:

- шөлмектің (ыдыстың) нөмірі;

- су түрінің атауы;

- сынама алу орны;

- сынаманы алу күні мен уақыты;

- сынаманы іріктеу тәсілі (сынама алғыштың, айлабұйымның типі);

- сынама түрі (қарапайым, аралас);

- сынама алу мерзімділігі;

- сынаманы консервациялау және оның сақталуын қамтамасыз ету туралы мәліметтер;

- сынамаларды іріктеуге және оларды дайындауға қатысатын су пайдаланушының жауапты адамының және арнайы уәкілетті өкілінің лауазымы, тегі және қолы.

Сынамаларды зертханаға жеткізу үшін сынамалары бар ыдыстарды сақталуын қамтамасыз ететін және температураның кенеттен өзгеруінен сақтайтын ыдысқа буып-түйеді.

Суды іріктеу күні талдау керек. Су сынамаларын қандай да бір сақтаудан принципті түрде аулақ болу керек. Су түрлерінің көпшілігі тұрақты емес құраммен сипатталатындықтан, сынама алу мен талдау арасындағы уақыт аралығында анықталған заттар әртүрлі дәрежеде өзгеруі мүмкін. Судың температурасы мен рН өте тез өзгереді. Судағы газдар, мысалы, оттегі, көмірқышқыл газы, күкіртсутек немесе хлор сынамадан ұшып кетуі мүмкін (немесе онда пайда болуы мүмкін: О₂, СО₂). Осы және ұқсас заттарды іріктеу орнында анықтау керек. РН мөлшерінің, карбонаттар құрамының, бос СО₂ және т.б. өзгеруі үлгінің құрамындағы басқа компоненттердің қасиеттерінің өзгеруіне әкелуі мүмкін. Олардың кейбіреулері тұнба түрінде ерекшеленуі мүмкін немесе, керісінше, ерімейтін формадан ерітіндіге ауысуы мүмкін. Бұл әсіресе темір, марганец, кальций тұздарына қатысты.

Микроағзалардың немесе планктонның белсенділігінен туындаған әртүрлі биохимиялық процестер сынамада жүруі мүмкін. Бұл процестер таңдалған сынамада бастапқы ортаға қарағанда басқаша жүреді және үлгінің кейбір компоненттерінің тотығуына немесе қалпына келуіне әкеледі: нитраттар нитриттерге дейін азаяды немесе керісінше сульфидтер, сульфиттер, темір (II), цианидтер және т. б. тотығады.

Судың органолептикалық қасиеттері өзгереді (иісі, дәмі, түсі, бұлдырлығы). Кейбір ерітілген металдар (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаттар, бірқатар органикалық қосылыстар және басқа компоненттер бөтелке қабырғаларына адсорбциялануы немесе әйнектен немесе пластиктен бөтелкелер (B, Si, Na, K, бөтелкені қолданар алдында полиэтиленмен сіңірілген әртүрлі иондар) шаймалануы мүмкін.

Полимерленген заттар деполимеризациялануы мүмкін, керісінше қарапайым қосылыстар полимерленуі мүмкін.

Қарастырылған процестердің ұзақтығы сынаманың химиялық және биологиялық сипатына, температураға, сынаманың жарықта болу уақытына, ыдыс материалына, сынамаларды іріктеу мен оларды талдау арасындағы уақыт аралығына, тасымалдау жағдайларына байланысты болады және талдау нәтижелерінің жаңа алынған Сынамадағы компоненттердің нақты шоғырлануымен сәйкес келмеуіне әкеледі.

Сондықтан сынама алу мен талдау арасындағы уақытты қысқарту үшін барлық шараларды қабылдау керек.

Соңғысы сынама алынғаннан кейін 12 сағаттан кешіктірілмей жүргізілуі тиіс. Егер қандай да бір себептермен мұны жасау мүмкін болмаса, онда Сынаманы алу сәтінде судың сақталу мерзімін ұзарту үшін сынама консервіленеді. Сынаманы консервациялау іріктелген сынамаға консервациялайтын заттарды қосудан тұрады.

Үлгілерді сақтау және сақтау міндеті өте күрделі. Судың барлық компоненттерін сақтауға болмайды: қалдық озон мен хлорды, рН, дәм, иіс, түс, бұлдырлық, жалпы қаттылық, құрғақ қалдық, фтор, хлоридтер, сульфаттар, бораттар, нитраттар, фторидтер, ксантогенаттар, тоқтатылған заттар, дөрекі қоспалар, май қышқылдары, қант және т. б.

Әмбебап консервілейтін зат болмағандықтан, сынамада анықталған заттарды бірдей жолмен сақтауға болмайды: бұл жағдайда сынамалар жеке бөтелкелерге іріктеліп, әр анықтамаға сәйкес консервация жүргізіледі.

Мысалы, сульфидтерді, сульфиттерді, көміртегі диоксидін анықтау үшін сынамалар осы анықтамалардың әрқайсысы үшін бөлек бөтелкелерге іріктеледі. Консервілеуші зат, әсіресе сынамада ерімейтін заттар болған кезде, кедергі келтіретін әсерге ие болуы мүмкін, бұл әсіресе ағынды суларға тән.

Консерванттар ретінде әртүрлі заттардың кең спектрі қолданылады, олардың таңдауы анықталған компоненттердің табиғатымен анықталады.

Мысалы, Аl, As, Си және Sb концентрацияланған тұз қышқылын қосумен консервіленеді; Fe (жалпы құрам), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, AG, Cr (жалпы) – концентрацияланған азот қышқылын қосумен; аммиак және иондар аммоний-күкірт қышқылын қосумен; цианидтер мен фенолдар – NaOH немесе КОН қосумен; сульфаттар – NaOH және глицерин қосумен; мұнай өнімдері, нитриттер, фосфаттар – хлороформ қосумен. Консервант мөлшері 3 мл/л сынаманы құрайды.

Сынамаларды боросиликатты шыныдан, тығыздығы жоғары полиэтиленнен немесе рН = 2 кезінде полипропиленнен жасалған ыдыстарда сақтаған дұрыс.

Мұндай жағдайларда беттердегі металл іздерінің иондарының химосорбциясы төмендейді, катиондардың гидролизі мен жауын-шашынының алдын алады.

Алайда, консерванттарды қолдану толық анықталған затты өзгеруден қорғамайды.

Консервациялаудың мақсаты сынама алу мен талдау арасындағы кезеңге тиісті компонентті өзгеріссіз сақтау ғана болып табылады. Сондықтан консервіленген сынамаларды келесі күні, бірақ 3 күннен кешіктірмей талдау керек. іріктеу сәтінен бастап. Сынамаларды ұзақ уақыт бойы сақтау параметрлердің шектеулі санын анықтау үшін ғана мүмкін болады. Суды сақтау ұзақтығы туралы талдау хаттамасында белгі қойылады.

Жалпы, сынамаларды сақтауға бірыңғай талаптар қою мүмкін емес.

Сақтау мерзімі, ыдыстың материалы және басқа жағдайлар тек анықталған компоненттерге ғана емес, сонымен қатар қолданылатын сынама мен аналитикалық әдістердің сипатына да байланысты. Әдетте жер үсті және жер асты суларының сынамалары ағынды суларға қарағанда тұрақты болады.

Суды консервілеу әдісі ретінде терең салқындату немесе шексіз мұздату кеңінен қолданылады.

Бұл әдіс әсіресе іріктеуден кейін дереу қолданылса тиімді. Бірақ салқындатылған үлгілерді ұзақ уақыт сақтауға болмайды. Шыны ыдыстарда сынамалар мұздатылмайды.

Қақ құрамының судың гидрогеохимиялық ерекшеліктерімен байланысы

Шаруашылық ауыз сумен жабдықтау гигиеналық, эпидемиялық, химиялық, радиациялық тұрғыдан оның қауіпсіздігін қамтамасыз ететін бірқатар нормативтік құжаттармен реттеледі.

Табиғи сулардың, тау жыныстарының түзілуінің және қоршаған ортаның онымен байланысты компоненттерінің қалыптасуының көп факторлы сипаты экологиялық жағдайды сенімді және біржақты болжауға мүмкіндік бермейді.

Мысалы, жер асты суларының ластануы минералдануы жоғары немесе ауыз су үшін рұқсат етілген нормалардан асатын бірқатар басқа көрсеткіштері бар жер үсті немесе жер асты суларынан болады.

Су мен одан пайда болған қақтың өзара байланысын анықтау үшін Павлодар облысының әр ауданынан 1 су сынамасы іріктеліп алынды, онда жалпы химиялық көрсеткіштер мен элементтік құрамы талданды.

Судың жалпы химиялық құрамын талдау Томск политехникалық университетінің Гидрогеология, инженерлік геология және гидрогеоэкология кафедрасының «Су» ғылыми-білім беру орталығына (07.07.2011ж. № ROSS.RU.0001.511901 аккредиттеу сертификаты) сертификатталған әдістерге сәйкес жүргізілді.

Дала жағдайында, pH-200 құрылғысымен ауыз суды іріктеу рН және температура сияқты көрсеткіштерді өлшеді.

Судың жалпы химиялық құрамының нәтижелері 5.1-кестеде келтірілген.

5.1-кесте – Павлодар облысының ауыз суларының химиялық құрамы және оның негізгі түрлері

 

Павлодар облысының су құрамы бойынша негізінен гидрокарбонатты натрийлі-кальцийлі және магний-кальцийлі, яғни су карбонатты құрамнан тұрады.

Көрсеткіштер жалпы қабылданған нормативтік құжаттарға сәйкес келеді СанЕжН 2.1.4.1074-01, 2.1.4.1175-02.

Ауыз судың сынамаларын іріктеу ГОСТ Р 51593-2000, су көзі суы ГОСТ 17.1.5.05-85 (ГОСТ Р 51593-2000, 2000; ГОСТ 17.1.5.05-85).

Табиғи тұщы сулардан сынамаларды іріктеу № 2298212 «Қоршаған ортаның уранмен ластану аймақтарын анықтау әдісі» патентте көрсетілген ұсыныстарға сәйкес жүргізілді.

Табиғи тұщы сулардың шкаласы арнайы ауыз сумен қамтамасыз етуге арналған тұрмыстық ыдыстардан (шәйнектер, кәстрөлдер) суды қайта-қайта қайнатып, тот баспайтын болаттан жасалған пышақпен ыдыстардың қабырғаларын ақырын соғу арқылы алынды.

Алайда, бірқатар елді мекендер ауыз судағы гидрохимиялық көрсеткіштердің жоғарығымен ерекшеленеді. Мәселен, Май ауданының суларында минералдану, SO₄^2-, Cl^-, Na⁺, Br; Павлодар ауданында – минералдану, Na⁺, NO_3, Br; Ақтоғай және Аққулы аудандарында – NO₃ жоғары болып келеді.

Алынған мәліметтердің нәтижелері судың гидрохимиялық көрсеткіштері мен қақ арасында 0,2-ден 0,5-ке дейінгі маңыздылық деңгейімен оң корреляциялық байланыс бар екенін көрсетеді.

Бром, стронций және уран арасында HCO³-пен, ал соңғысында минералдану деңгейіне  тән қатынастар байқалады.

Сондай-ақ, судың сутегі көрсеткіші мен қақтағы иттербийдің мөлшері 0,3, CO² мен тербиум (0,4), NO₂ және уран (0,2), бром мен лютеция (0,2), литий мен иттербиум (0,3) арасындағы корреляциялық байланыстар байқалды. Судағы калийдің алтын, кальций, тербий, мырыш сияқты қақтың бірқатар химиялық элементтермен байланысы ерекше болып табылады.

Монголина (2011), Соктоевтің (2015) еңбектерінде ауыз судағы химиялық элементтердің құрамы мен одан пайда болған қақтың арасындағы маңызды корреляциялық байланыс көрсетілген. Мұндай өзара байланыс уран, мырыш, стронций, цезий, барий, лантан және басқалардың мысалында байқалды және 0,3-тен 0,7-ге дейінгі сенімді интервал шегінде ауытқыды. Біз осыған ұқсас байланысты бұрын Павлодар қаласы мен ауылдық елді мекендердің бір бөлігінің (маңыздылық деңгейі 0,85) мысалында судағы уран мен қақ құрамы арасында атап өттік.

Павлодар облысының елді мекендерінің едәуір көп саны тартылған зерттеудің осы кезеңінде, мұндай өзара байланыс иттербий, мырыш, лютеция, судағы уран және одан түзілген қақ (r_λ=0,05=0,2–0,7) құрамы арасында байқалады. Сумен жабдықтау түрі бойынша бөлу кезінде уран мысалындағы корреляциялық байланыс судың орталықтандырылған түсу көзіне жататын сынамалар арасында байқалмайтынын атап өткен жөн.