Глава 2. Химическая посуда и другие принадлежности


В лабораторной практике в ходе проведения опытов, экспериментов, исследований в лабораториях разного назначения (химических, фармацевтических, контрольных, товарных и др.), при хранении образцов и т. д. активно используется лабораторная посуда. В современных лабораториях используют стеклянную, фарфоровую, пластмассовую, металлическую посуду. Достоверность результата лабораторного исследования во многом зависит от соответствия назначению и качества применяемой посуды.

К лабораторной посуде предъявляется ряд общих требований [2]:

1) химическая инертность. Посуда для лабораторий должна быть пригодна к работе с материалами различного химического состава (кислоты, щёлочи, растворители);

2) долговечность, стойкость. Посуда активно используется на протяжении рабочего дня, и интенсивная работа не должна оставлять на поверхности изделия царапин, помутнений, потёртостей;

3) небольшой вес. На протяжении работы исследуемый образец берётся в руки много раз, поэтому лабораторная посуда должна иметь возможно минимальный вес;

4) стойкость к ударным нагрузкам, прочность. Ударопрочность материала химической посуды – во-многом залог безопасности в условиях лаборатории.

Кроме того, для посуды, используемой для нагретых/кипящих образцов важна стойкость к воздействию повышенных температур. Для мерных сосудов обязательным является маркировка объёма, т. е. наличие контрастной измерительной шкалы и т. д.

Применяемая в лабораториях химическая посуда в зависимости от назначения может быть разделена на ряд групп [3]:

- посуда общего назначения;

- посуда специального назначения;

- мерная посуда.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые обязательно должны быть в лаборатории, которые используются для широкого спектра работ независимо от их профиля, – это пробирки, воронки, стаканы, колбы и т. д.

К группе специального назначения относятся то предметы, которые используются для какой-либо одной цели. Это, например, дефлегматоры, пикнометры, ареометры, колба Бунзена, колба Вюрца, аппарат Киппа, склянки Тищенко и т. д.

К группе мерной посуды относится посуда, предназначенная для измерения объёмов жидкостей, – это мерные цилиндры, мерные мензурки, пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д.

В зависимости от материала, из которого изготовлена посуда, выделяют следующие виды:

- стеклянная посуда;

- фарфоровая и высокоогнеупорная (кварцевая) посуда;

- пластиковая посуда.

- смешанная лабораторная посуда и посуда из металлов.

Посуда общего назначения – это универсальные сосуды, которые могут использоваться для проведения широкого спектра работ, изделия этой категории в обязательном порядке присутствуют во всех лабораториях независимо от их профиля.

Пробирки представляют собой узкие сосуды цилиндрической формы с закругленным дном. Они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла (рисунок 2.1).

А – цилиндрическая с развернутым краем;

Б – цилиндрическая без отгиба;

В – остродонная (центрифужная);

Г – с взаимозаменяемыми конусными шлифами;

Д – с конусным шлифом и отводной трубкой

Рисунок 2.1 – Пробирки лабораторные

Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки.

Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные штативы; они бывают деревянными, пластмассовыми, металлическими разной формы и размера (рисунок 2.2).

Рисунок 2.2 – Штативы для пробирок: пластмассовый, металлический, деревянный

Примечание. https://st33.stblizko.ru; http://www.promtehlab.ru; https://sc01.alicdn.com

При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Заполняют пробирку обычно на 1/4 или даже 1/8 её объёма. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев!

В случаях, когда в пробирку нужно ввести твёрдое вещество (порошки, кристаллы и т. п.) пользуются специальной лопаткой или в учебных лабораториях можно сложить из чистой бумаги совочек (полоску бумаги шириной немного меньше диаметра пробирки сложить вдвое по длине). Пробирку держат в левой руке (для правшей и, наоборот, для левшей), наклонив её горизонтально, и вводят в неё совочек почти до дна. Затем пробирку ставят вертикально и слегка ударяют по ней. Когда все твёрдое вещество высыплется, бумажный совочек вынимают.

Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Этого достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешано. При работах, когда недопустимо ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке и в случаях работы с веществами, вредно или опасно воздействующими на кожу перемешивать можно только так и не допускать перемешивания за счёт встряхивания, закрывая пробирку пальцем [2].

Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость может быстро вскипеть и выплеснуться из неё, поэтому нагревать нужно осторожно:

1) при нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу;

2) пробирку прогревают полностью, плавно продвигая над пламенем.

Когда начнут появляться пузырьки, для исключения сильного вскипания рекомендуется слегка отодвигать пробирку от пламени, продолжая нагрев горячим воздухом, затем придвигать, регулируя таким образом степень нагрева (рисунок 2.3).

Рисунок 2.3 – Нагревание пробирки над пламенем

Примечание. https://himreactiv.ru

Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемой жидкостью лучше опустить в горячую воду.

Воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.

При работе воронки устанавливают или в специальном штативе, или в кольце на обычном лабораторном штативе (рисунок 2.4) [2].

При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наполнять воронку до краев.

Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними специальные резиновые или пластмассовые насадки на горлышко посуды, которые обеспечивают сообщение внутренней части колбы с наружной атмосферой или кусочек бумаги, проволочный треугольник и пр. [2].

Рисунок 2.4 – Укрепление стеклянной химической воронки в штативе

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют цилиндрическую или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притёртой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притёртый кран. Ёмкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от ёмкости меняется и толщина стенок (рисунок 2.5) [2].

Рисунок 2.5 – Делительные воронки

При работе делительные воронки в зависимости от ёмкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой ёмкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко её зажимают лапкой. Всегда первым делом закрепляют воронку, а уже потом наливают в неё подлежащие разделению жидкости [2].

Капельные воронки (рисунок 2.6) [2] отличаются от делительных тем, что они более лёгкие и тонкостенные. B большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.

Рисунок 2.6 – Капельные воронки

Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно осторожно смазать вазелином или специальной смазкой. Это даёт возможность открывать кран легко и без усилий, что очень важно, так как если кран открывается туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно наносить очень тонким слоем так, чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.

Для более равномерного стекания капель жидкости из капельной воронки и для наблюдения за скоростью подачи жидкости применяют капельные воронки с насадкой. У таких воронок сразу после крана находится расширенная часть, переходящая в трубку. Жидкость через кран поступает в это расширение по короткой трубке и затем в трубку воронки.

Химические стаканы (рисунок 2.7) представляют собой тонкостенные цилиндры различной ёмкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков. Так же, как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого, и из химически стойкого стекла. Предназначены они для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 100 °С) и для приготовления растворов в лабораторных условиях; также используются для проведения отдельных синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки.

Рисунок 2.7 – Химические стаканы

Примечание. https://sc01.alicdn.com

Нагревать стаканы из обычного стекла на голом пламени нельзя, т. к. стакан может лопнуть (в этой ситуации нагревают чаще на водяной бане). Также нельзя использовать стаканы при работе с низкокипящими или огнеопасными растворителями.

Колбы. Различают плоскодонные, конические, круглодонные; мерными и общелабораторного применения.

Мерные колбы предназначены только для отмеривания объёма жидкости, например, при разведении реагентов, но готовые растворы в них не хранят. Для хранения можно использовать, например, конические колбы, или специальные склянки и банки для хранения реагентов.

Плоскодонные колбы бывают самой разнообразной ёмкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.

Конические колбы (Эрленмейера) (рисунок 2.8) активно используются при титровании (при  аналитических работах). Они бывают различной ёмкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые. Нагревать колбы следует только на какой-либо бане (водяной, песчаной, масляной).

Рисунок 2.8 – Конические колбы (Эрленмейера)

Примечание. https://clck.ru/RkUiz; https://clck.ru/RkUjd; https://clck.ru/RkUh7; https://clck.ru/RkUxe

Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба имеет тубус, находящийся в верхней её части; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом (рисунок 2.9).

Рисунок 2.9 – Колбы Бунзена

Примечание. https://clck.ru; https://st28.stblizko.ru; https://clck.ru/RnhpM

В горло колбы вставляют воронку (рисунок 2.10), укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.

Рисунок 2.10 – Прибор для фильтрования под вакуумом

Примечание. https://studopedia.info

При фильтровании больших количеств жидкости в колбе собирается много фильтрата, для сливания которого приходится разбирать установку. В таких случаях удобнее пользоваться колбами Бунзена с краном, расположенным около дна. При использовании таких колб фильтрат сливают через кран в подготовленный приемник, закрыв предварительно вакуум-насос.

Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе при работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать полотенцем или ящиком из толстого картона или жести [2]. Иногда на наружную стенку посуды спирально наклеивают липкую прозрачную пленку, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток захватывал около половины предыдущего слоя. Так получается хорошая защита от разлетания осколков стекла при взрыве.

Для работы с разрежением можно применять только проверенные колбы Бунзена и не забывать, что фильтрование под вакуумом относится к потенциально опасным операциям.

Колбы круглодонные. Относятся к посуде специального назначения. Изготовляют из обыкновенного и из специального стекла. Круглодонные колбы бывают разной ёмкости; со шлифом на горле и без него; одно-, двух-, трёх- и четырёхгорлые (рисунок 2.11).

Рисунок 2.11 – Колбы круглодонные

Примечание. https://images.ru; https://images.ru; https://labglaswerk.nl

Среди круглодонных колб также различают:

- колбы Кьельдаля. Они имеют грушевидную форму и удлинённое горло; изготовливаются из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс (рисунок 2.12). Применяют их для определения азота по Кьельдалю. Их ёмкость обычно составляет от 300 до 800 мл.

Рисунок 2.12 – Колбы Кьельдаля

Примечание. https://himbaza.com/wa-data/public/shop/products/79/99/9979/images/12804/12804.970.jpg; https://images.kz.prom.st

- колбы для дистилляции. Являются специальными колбами, применяющимися для перегонки жидкостей. К ним относят: колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Колбы Вюрца (рисунок 2.13) представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка; изготавливают ёмкостью от 50 мл до 2 л. Трубка у колбы Вюрца предназначена для отвода паров, она может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы [2]. Колбы Вюрца с расположенной пароотводной трубкой близко к шару (нижнее расположение трубки) предназначены для перегонки веществ с высокойой температурой кипения (выше 160 °С); с пароотводной трубкой, расположенной ближе к открытому концу горла – для перегонки низкокипящих жидкостей (до 100 °С); с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла – для перегонки веществ со средней температурой кипения (100–160 °С).

Рисунок 2.13 – Колбы Вюрца

Примечание. https://images.ua.prom.st; https://clck.ru/Rnq5t

Колба Клайзена в отличие от колбы Вюрца имеет горло с двумя шейками; одна из них снабжена отводной трубкой коленчатой формы (рисунок 2.14).

Рисунок 2.14 – Колбы Клайзена (обычная, с дефлегматором, грушеобразная)

Примечание. https://clck.ru/Rnugy

Холодильники. Холодильники – это приборы, применяемые для охлаждения или конденсации паров. Различают холодильники прямые и обратные. Прямые (нисходящие) предназначены для конденсации паров и их «доставки» в приёмник, обратные – для конденсации паров и возврата конденсата обратно в процесс.

К прямым холодильникам относят воздушный и холодильник Либиха (рисунок 2.15).

Холодильники Либиха бывают с резиновыми муфтами и со шлифами. Важным является то, что вода в холодильник должна поступать всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого; холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Применять холодильник Либиха можно для перегонки жидкостей с температурой её паров не выше 150 °С.

Рисунок 2.14 – Прямые холодильники: воздушный и Либиха

Примечание. https://iknigi.net

Обратные холодильники могут быть шариковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми и других форм; это предусмотрено для увеличения поверхности охлаждения. Обратные холодильники устанавливаются вертикально.

Холодильник Димрота (обратный с охлаждающей спиралью) является универсальным, т. к. его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур.

Рисунок 2.14 – Холодильники: обратный шариковый, обратный с охлаждаемой спиралью, обратный с охлаждающей спиралью

Примечание. http://simax-posuda.ru; https://s.alicdn.com; http://simax-posuda.ru/UserFiles

Контрольные вопросы

  1. Какой вид посуды является наиболее устойчивым к нагреванию?
  2. Что значит стекло обыкновенное и стекло специальное?
  3. Объясните, что значит маркировка круглодонных колб КГУ и КГП, в чём заключается отличие указанных колб?
  4. Дайте характеристику колб Энглера.
  5. Расскажите о колбе Арбузова. Чем она отличается от колбы Клайзена?
  6. Объясните, почему важно соблюдать правила подачи и вывода воды в холодильнике Либиха? Какими могут быть последствия несоблюдения правил?
  7. С какой целью в конструкциях обратных холодильников предусмотрено увеличение поверхности охлаждения?
  8. Приведите классификацию лабораторной химической посуды в зависимости от назначения. Объясните, чем отличается посуда специального назначения от посуды общего назначения; для чего предназначена мерная посуда. Приведите примеры.
  9. Отметьте отличия воронок делительных и капельных.
  10. Расскажите правила нагревания пробирки на открытом огне.

Список рекомендуемой учебной литературы и интернет-источников

  1. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ / П. И. Воскресенский. – М. : Химия, 1973. – 10-е изд., перераб. и доп. – 717 с. – С. 45–152
  2. https://clck.ru/RkSkC
  3. https://labblog.ru
  4. https://stimyl.ru
  5. Степин Б. Д. Техника лабораторного эксперимента в химии: Учеб. пособие для вузов. – М. : Химия, 1999. – 600 с. – С. 60–112