От чистоты химической посуды во многом зависит точность полученного результата, поэтому умением правильно мыть химическую посуду, так чтобы иметь полную уверенность в её чистоте, должен овладеть каждый обучающийся.

Перед началом работы химическая посуда должна быть совершенно чистой и сухой, причём мыть посуду рекомендуется сразу после её использования. Выделяют несколько способов мытья посуды; для выбора подходящего необходимо:

1) знать свойства веществ, которыми загрязнена посуда. На основании этих знаний вы сможете использовать растворимость загрязнений в холодной или горячей воде, в растворах щелочей, в растворах кислот и т. п., а также использовать процесс окисления за счёт чего разрушать органические или неорганические загрязнения окислителями, переводя их в легко растворимые соединения.

2) знать, что мыть посуду можно всеми веществами, обладающими поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие средства, моющие глины и т. п.);

3) знать, что можно применять механическую очистку (при помощи ершей и пр.), если осадок, загрязняющий посуду химически стоек;

4) всегда помнить о требованиях правил техники безопасности и санитарии и строго их соблюдать.

Различают следующие методы удаления загрязнений со стенок химической посуды: механические, физические, химические, физико-химические, также используют их комбинацию [2].

Механические и физические методы очистки посуды. Стеклянная посуда считается чистой, если на её стенках после мытья вода оставляет равномерную тончайшую плёнку, не образуя отдельных капель (рисунок 3.1).

Мытьё водой. Если химическая посуда не загрязнена смолами, жировыми или другими не растворяющимися в воде веществами, то посуду можно мыть тёплой водой. Если на стенках посуды имеется налёт каких-либо солей или осадок, то посуду необходимо сначала очистить предварительно смоченным водой ершом или щёткой и, затем окончательно вымыть водой.

При работе ершом важно не повредить стенки или дно стеклянной посуды. Для этого на кончик ерша обычно надевают кусочек резиновой трубки подходящего размера и не ударяют о дно или стенки посуды кончиком ерша.

Хорошо вымытую в тёплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

Примечание. https://big-stirka.ru

Мытье паром. В том случае, если посуда загрязнена жировыми веществами просто водой её хорошо не отмыть. В данной ситуации более эффективным способом будет мытьё струей водяного пара. Этот спо­соб мытья является лучшим, но из-за затрат по времени редко применяется. Если обычно колбу можно вымыть за 5–10 минут, то для мытья паром нужен мини­мум один час [2].  Для мытья паром в колбу ёмкостью 3–5 литров до половины наливают воду, на дно для равномерного и спокой­ного кипения кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры. Колбу плотно закрывают пробкой. В пробку вставляют трубку для подводки пара и воронку, через которую в колбу стекает конденсат. Конец воронки для предотвраще­ния прорыва пара опускают в воду приблизительно на 2–3 см. Верхний конец трубки вводят в сосуд, который укрепляют в кольце или лапке штатива (рисунок 3.2) [2]. После мытья паром посуду, не перевертывая, высушивают или продуванием чистого воздуха, или в сушильном шкафу, или же просто на воздухе, но при этом нужно следить, чтобы не произошло её загрязнения.

Мытье органическими растворителями. Органические растворители применяют для удаления из по­суды смолистых и других органических веществ, которые в воде не рас­творимы, но растворимы в определённых органических растворителях.

К органическим рас­творителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спир­ты (например, изопропиловый), петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители.

Применяя для мытья посуды органические растворители используют их не только в жидком, но и парообразном состоянии (мытьё парами органических растворителей). Следует помнить, что большинство органических растворителей огнеопасно, токсично.

Мытье другими моющими средствами. Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например, хозяйственное мыло или другие моющие средства, обладающие прекрас­ными моющими свойствами.

При мытье водой с моющими средствами полезно поместить в колбу кусочки чистой фильтровальной или какой-либо другой мягкой бумаги; при встряхивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним загрязнения. Недопустимо для мытья химической посуды использовать абразивы, например, песок, т. к. они царапают стекло, а посуда, имеющая царапины, при нагревании легко лопается [2].

Химические методы очистки посуды. Сильно загрязнённую посуду моют, применяя химические методы очистки. К таким методам относятся мытьё: хромовой смесью, марганцевокислым калием, соляной кислотой и перекиси водорода, серной кислотой и растворами щелочей.

Мытьё хромовой смесью. В лабораториях для мытья посуды часто применяют хромовую смесь, т. к. хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Хромовая смесь хорошо удаляет загрязнения, но необходимо помнить, что обращаться с хромовой смесь следует осторожно. Хромовая смесь сильно разрушает растительные и животные ткани (кожу, одежду, обувь), поэтому работать с нею следует очень осторожно. Если она попадает на кожу или одежду, то первым делом нужно это место промыть большим количеством воды, затем раствором двууглекислого натрия Na₂CO₃ (пищевой соды) или аммиака и снова водой.

Для приготовления хромовой смеси [2] в концентрированную серную кислоту добавляют около 5 % (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия K₂Cr₂O₇ и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на во­дяной бане до растворения его.

Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий Na₂Cr₂O₇, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту. Смесь готовят из расчета:

Вода………………………….100 мл

Двухромовокислый натрий…6 г

Серная кислота, =1,84…..100 мл

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь не более, чем на четверть-треть её объёма и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные её края. Слив всю смесь, посуду оставляют постоять несколько минут, затем её моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной.

Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз. Загрязнения на горлышках колб обычно отмываются сложнее, поэтому, чтобы их отмыть рекомендуется хромовую смесь налить в стакан и опустить горло колбы в него на одну-две минуты, затем хромовой смеси дать стечь, после колбу вымыть водой. При мытье пипеток и трубок хромовую смесь набирают при помощи резиновой груши. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1–2 минуты, жидкости дают стечь. Эту операцию обычно повторяют несколько раз, затем моют пипетку водой. Также пипетки, бюретки, разные длинные трубки удобно мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы пипетки, бюретки были в него погружены не менее, чем наполовину своей высоты. Подлежащие мытью пипетки и т. п. помещают в цилиндр и заливают почти доверху цилиндра хромовой смесью. Через несколько минут их вынимают и, перевернув, помещают в цилиндр обратными концами.

Применяя хромовую смесь нужно знать особенности её применения:

1) хромовая смесь служит достаточно долго, но со временем её цвет из тёмно-оранжевого переходит в тёмно-зелёный; это является признаком непригодности хромовой смеси для мытья;

2) если посуда загрязнена продуктами перегонки нефти (бензин, керосин), парафином, воском, минеральными маслами, то хромовую смесь не применяют; такие загрязнения рекомендуется отмывать паром или органическими растворителями;

3) нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов (этиловый, метиловый), т. к. они делают непригодной для дальнейшего использования хромовую смесь, быстро окисляясь и при этом восстанавливая атом хрома;

4) посуду, загрязнённую солями бария, хромой смесью, содержащей серную кислоту, не моют, т. к. при этом на стенках образуется трудно удаляемый осадок BaSO₄;

5) хромовая смесь немного подогретая (до 45–50 °С) действует заметно сильнее, поэтому часто её применяют слегка подогретой.

Обратим внимание на способы подогрева хромовой смеси:

1) можно отлить немного хромой смеси в колбу и подогреть на водяной бане;

2) осторожно добавить в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;

3) можно предварительно отмываемый предмет сполоснуть горячей водой.

При приготовлении хромовой смеси серную кислоту можно заменить концентрированной азотной кислотой.  Для его приготовления 200 г K₂Cr₂O₇ растворяют в 1 л HNO₃. Такой раствор даже при комнатной температуре превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени, однако часто в лабораториях он запрещён из-за высокой опасности этой смеси.

Мытьё марганцевокислым калием. Раствор марганцевокислого калия является хорошим окислителем, особенно если он подогрет и подкислен серной кислотой. Для мытья химической посуды применяется 4 %-ный раствор KMnO₄ [2].

Порядок мытья посуды следующий: приготовленный 4 %-ный раствор KMnO₄ наливают в предварительно вымытую горячей водой и ершом или щёткой посуду, затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разо­гревание, достаточное, чтобы загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком ко­личестве, чтобы после её добавления температура раствора была около 50–60 °С. Обычно на 100 мл раствора KMnO₄ достаточно добавить 3–5 мл концентрированной серной кислоты. Брать нужно именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.

Иногда после мытья посуды раствором KMnO₄ на стенках появляется бурый налёт; его можно удалить, сполоснув посуду 5 %-ным раствором кислого сернистокислого натрия (NaHSО₃), растворами закисного сернокислого железа (FeSО₄), соли Мора или органических кислот (предпочтительно щавелевой). После этого посуду моют водой.

Отработанный подкисленный раствор KMnO₄ повторно не используют, не подкисленный можно использовать несколько раз.

Применяется также как более мягкий окислитель не подкисленный, а подщелоченный раствор KMnO₄ (в раствор добавлена щелочь). Однако после мытья им стенки посуды покрываются бурым налётом двуокиси марганца MnO₄, удалить который можно, применяя описанные выше способы.

Мытьё смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который применяют для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора соляной кислоты HCl в 5–6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной [2].

Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30–40 °С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают её в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.

Мытьё серной кислотой и растворами щелочей. Посуду в лаборатории можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40 %) раствором щелочи (NaOH, КОН). Этим способом пользуются, когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси [2]. Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Однако, обращаться с концентрированными серной кислотой и щёлочью нужно осторожно.

Действуют следующим образом: загрязненный сосуд заполняют на четверть щелочью; если смолы много, то жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было свободно встряхивать. Встряхивают сосуд, выливают раствор; при необходимости операцию повторяют несколько раз. Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы, – это может быть и 5–10 мин и несколько часов (при долгом отмывании сосуд встряхивают периодически).

Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользовать­ся и менее сильными щелочами, например, известковым молоком (суспензия CaOH₂ в воде), что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5–10 %) и энергично встряхивают. Повторяя операцию, два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу объёмом 1 л обычно достаточно 100–200 мл. После обработки известковым молоком посуду моют тёплой водой.

Следует помнить, что кислоты запрещено выливать в раковину. Загрязнённую смолой серную кислоту или щёлочь следует сливать в стеклянные или глиняные банки, содержимое которых периодически утилизируется. Обратите внимание, в одну ёмкость кислоту и щёлочь сливать нельзя, т. к. при их смешении происходит нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием и разбрызгиванием.

Смешанные способы мытья посуды предполагают сочетание различных способов очистки; обычно применяются для мытья трудно отмываемой посуды и посуды, к чистоте которой предъявляются особые требования.

Удобным примером для описания смешанного способа мытья является мытьё бюреток [2]. Бюретку при необходимости тщательно протирают ершом (важно на ручку надеть резиновую трубку, чтобы не царапать стекло бюретки). Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана смазку, которым был смазан кран при использовании бюретки (часто, применяя растворитель). Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют моющим раствором, кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по несколько раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. При стойком загрязнении разрешается влить раствор в бюретку, закреплённую в штативе, и оставить на ночь (важно под бюретку подставить стакан на случай, если кран начнёт протекать). Затем бюретку промывают водопроводной водой, ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем смазки и вставляют кран в муфту.

Очистка посуды для особо точных работ применяется для некоторых работ, в которых требуется особенно чистая посуда, чаще для аналитических работ.

Дело в том, что стекло и кварц, из которых изготовлена лабораторная посуда, обладают способностью сорбировать многие ионы. Например, после мытья кварцевой или стеклянной посуды хромовой смесью на её стенках остаются ионы хромовой кислоты. Также на стенках посуды могут сорбироваться такие ионы металлов, как Pb²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺ и др. При аналитических определениях присутствие этих ионов дают ошибки в результатах анализов.

При подготовке посуды для особо точных работ принято после её обработки растворами, содержащих ионы тяжёлых металлов и ополаскивания водой её обмывают 5 %-ным раствором комплексона III, а для удаления хромат-ионов ополаскивают разбавленным раствором щавелевой кислоты (~ 0,01 н. раствор). Затем посуду снова хорошо обмывают водой, снова ополаскивают комплексоном III и заканчивают мытьё, как обычно выполаскивая водопроводной и затем дистиллированной водой [2].

Кроме описанного выше способа в лабораториях применяются и другие способы обработки, и растворы других веществ; это связано со спецификой работ, выполняемых лабораторией.

После процедуры мытья химическая посуда подвергается сушке. Обратим внимание, что сушка химической посуды не всегда рациональна: она крайне необходима, когда работа должна проводиться в отсутствие следов влаги (многие органические реакции), но не обязательна, если далее будут выполняться не точные работы с водными растворами.

Сушку различают [2]:

- без нагревания – методы холодной сушки;

- при нагревании – метод горячей сушки.

Методы холодной сушки. К этим методам относят сушку: на колышках, на столе для сушки посуды, воздухом, спиртом и эфиром, в эксикаторе.

Сушка на колышках является самым распространённым способом сушки. В лабораториях обычно всегда есть специальная доска с колышками, размещённая над раковиной для мытья посуды (рисунок 3.3). Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют для высыхания. Для исключения загрязнения посуды в процессе сушки важно следить за чистотой колышков, протирая их; при необходимости перед размещением посуды можно обернуть колышки фильтровальной бумагой.

Стол для сушки посуды. В лабораториях встречаются столы для сушки посуды. Это стол, в крышке (или на полке под крышкой)   которого имеются круглые отверстия (гнёзда) различного диаметра. Вымытую посуду опрокидывают и помещают на гнездо.

Примечание. http://www.labmeb.ru

Примечание. http://atest-rostov.ru

Сушка воздухом. Вымытую посуду можно высушить струёй воздуха. Сушить можно как холодным, так и нагретым воздухом. В современных лабораториях встречаются разные модификации устройств для быстрого просушивания химической посуды в потоке теплого воздуха (рисунок 3.4). Они оснащены фильтром (для исключения загрязнения вымытой посуды), часто имеют таймер, в некоторых для экономии рабочего пространства на столах предусмотрена возможность крепления к стене.

Сушка спиртом и эфиром. Для быстрой осушки посуды применяют спирт и диэтиловый эфир (или ацетон). Вымытый сосуд обтирают снаружи чистым полотенцем, затем его ополаскивают сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфиром (эфир можно заменить ацетоном). При этом спирт удаляет с поверхности стенок воду, а эфир или ацетон смывает плёнку спирта и легко испаряется со стенок сосуда [4]. Для ускорения можно пары эфира продуть холодным воздухом.

Примечание. https://clck.ru/S3jdU; https://clck.ru/S3jaF

Важно, что остатки спирта и эфира в раковину выливать нельзя; их сливают отдельно для последующей регенерации.

Сушка в эксикаторе. В случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия сушат в эксикаторах и  вакуум-эксикаторах (рисунок 3.5), заполненных силикагелем, хорошо адсорбирующим пары воды.

Методы сушки при нагревании. Для ускорения сушки можно обдувать посуду горячим воздухом (см. выше «Сушка воздухом»), т. е. применять сушку горячим воздухом.

Быстро высушить посуду можно в сушильном шкафу. В нём посуда сушится при температуре 80-100 °С. Посуду в шкаф ставят после того, как она некоторое время постояла перевёрнутой (на колышках, решётке, сушильном столе) и с неё стекла вода. Посуду при её сушке в сушильном шкафу вверх дном не ставят, т. к. это замедляет улетучивание паров воды. Полки шкафа часто застилают чистой фильтровальной бумагой.

Важно, что вынутой из сушильного шкафа посуде нужно дать остыть, прежде чем ею пользоваться.

Примечание. https://img.allzip.org; https://2.allegroimg.com

Контрольные вопросы

1. Для чего вымытую посуду обязательно 2–3 раза ополаскивают дистиллированной водой?
2. Расскажите о мерах предосторожности при мытьё стеклянной посуды с применением ерша.
3. Сколько времени необходимо для мытья посуды паром?
4. С какой целью на дно колбы, в которой предполагается кипение жидкости, кладут капилляры?
5. Почему при длительном использовании цвет хромовой смеси изменяется из тёмно-оранжевого в тёмно-зелёный?
6. Расскажите о правилах техники безопасности при очистке посуды химическими методами.
7. Опишите подробно порядок мытья какой-либо химической посуды с применением смешанных способов. Поясните на каком этапе мытья работают механические, физические, химические методы очистки.
8. Обязательно ли сушить вымытую химическую посуду перед её использованием? Ответ поясните, приведите примеры.
9. Чем отличаются эксикатор и вакуум-эксикатор? Опишите их устройство и правила пользования.
10. Опишите правила техники безопасности, порядок действий при использовании сушильного шкафа для высушивания посуды.

Список рекомендуемой учебной литературы и интернет-источников

1. https://big-stirka.ru
2. https://expert123.ru
3. Степин Б. Д. Техника лабораторного эксперимента в химии: Учеб. пособие для вузов. – М.: Химия, 1999. – 600 с. – С. 112–117