Основные правила и организация работы в  химической лаборатории.

Каждому лабораторному занятию должна предшествовать домашняя подготовка студента по методическим указаниям к лабораторным работам, лекционным записям, учебникам. Такую подготовку целесообразно проводить не во время занятия в лаборатории, а накануне. На лабораторную работу студент приходит с конспектом лабораторной работы. Для проверки подготовленности студента к работе в начале занятия проводится беседа преподавателя с каждым студентом (бригадой). В процессе подготовки, проведения и разбора результатов работы студент должен вести записи в своей рабочей тетради (тема, цель работы, все расчёты, вычисления, уравнения реакций, результаты работы). По окончании работы следует сформулировать и занести в тетрадь выводы, полученные на основе результатов работы. Не следует заполнять тетрадь по памяти (по окончании работы), а также делать текущие записи и расчёты на случайных клочках бумаги. Заполненная рабочая тетрадь – основной отчётный документ студента при сдаче им зачёта по выполненным лабораторным работам. Проверка усвоения студентом проработанного материала производится путём индивидуального собеседования с ним (коллоквиума) или группового семинара после изучения темы. После каждой лабораторной работы тетрадь с оформленной лабораторной работой студент предъявляет преподавателю.

Лабораторная работа № 1.

Правила мытья химической посуды

Цель работы: Изучить правила мытья химической посуды, освоить различные методы мытья химической посуды, научиться работать с хромовой смесью.

Посуда и принадлежности: фарфоровый стакан, стеклянный стакан, электронные весы, стеклянная палочка, пипетка, ёрш, дистиллированная вода.

Выполнение работы:

Приготовление хромовой смеси

Хромовую смесь готовят несколькими способами. Ниже приведены рецепты; прежде, чем приступить к приготовлению, обсудите план работы с преподавателем.

1) Смешать 100 см³ концентрированной серной кислоты, находящейся в фарфоровом стакане, с 15 г измельченного в фарфоровой чашке дихромата калия (или натрия). После тщательного перемешивания и отстаивания тёмно-бурую жидкость слить с осадка и хранить в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженном крышками.

2) В фарфоровом стакане приготовить насыщенный раствор дихромата калия (натрия) в небольшом количестве воды (на холоду) и осторожно добавить равный объём концентрированной серной кислоты. Хранить в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.

3) К раствору 92 г измельченного Na₂CrO₄·2H₂O в 458 мл воды при непрерывном перемешивании постепенно добавляют 800 мл конц. H₂SO₄. Получаемую красно-коричневую жидкость можно использовать многократно, до перехода окраски в зеленый цвет – окраска ионов хрома (III).

4) К 100 мл конц. H₂SO₄ при энергичном перемешивании постепенно добавляют 9,9 г тонкоизмельченного K₂Cr₂O₇.

5) К 100 мл конц. H₂SO₄ при энергичном перемешивании постепенно добавляют 10 г 50% водного раствора Na₂Cr₂O₇.

6) Растворяют 15 г тонкоизмельченного K₂Cr₂O₇ в 100 мл горячей воды. Раствор охлаждают и при непрерывном помешивании по каплям прибавляют к 100 мл конц. H₂SO₄.

7) Растворяют 200 г тонкоизмельченного K₂Cr₂O₇ в 1 л конц. HNO₃. Азотнокислая хромовая смесь более стойка, чем обычная, а по моющим свойствам превосходит её.

Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO₃ и поглощения влаги из воздуха. Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук.

Сосуды с хромовой смесью следует устанавливать (для хранения и работы) на эмалированные или керамические поддоны.

Мытьё посуды

Механические методы очистки

2.1 Посуду помыть под тёплой водой. Хорошо вымытую в теплой воде посуду 2–3 раза сполоснуть дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

2.2 Посуду помыть под тёплой водой с применением моющих средств. Хорошо вымытую в теплой воде посуду 2–3 раза сполоснуть дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

Химические методы очистки

2.3 Мытьё хромовой смесью. Посуду сполоснуть сначала водой, а потом налить слегка подогретую хромовую смесь до ⅓ - ¼ объёма сосуда и осторожно и медленно смочить внутренние стенки посуды. После этого хромовую смесь вылить обратно в тот же сосуд, в котором она хранилась, причем стараясь смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные её края. Слив всю смесь, посуду оставить постоять несколько минут, затем её помыть сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду помыть хромовой смесью несколько раз.

2.4 Получите загрязнённую посуду. Подберите метод её мытья, продумайте план действий. Вымойте химическую посуду.

Лабораторная работа № 2.

Калибрование пипеток

Цель работы: Проверить вместимость пипетки Мора и градуированной пипетки, определить значение допускаемой погрешности DV.

Посуда и принадлежности: химический стаканчик (или бюкс) с крышкой, пипетки, резиновая груша, дистиллированная вода, электронные весы.

Порядок калибровки пипеток:

На электронных весах определить массу бюкса с крышкой, вмещающего, по крайней мере, трехкратный объём пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток необходимо подготовить заранее, для этого налить воду в большую колбу (или химический стакан) и выдержать её не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха. Тщательно вымытую пипетку (пипетку Мора или градуированную) наполнить до метки с помощью резиновой груши дистиллированной водой, затем воду слить в бюкс (стаканчик), закрыть его крышкой и взвесить. Не выливая воды из бюкса (стаканчика), слить в него снова полную пипетку воды и снова взвесить. Таким же образом поступить и в третий раз. Результаты взвешиваний внести в таблицу Из трех значений массы рассчитать среднюю величину [7].

Математическая обработка результатов эксперимента:

Определить массу воды в пипетке вместимостью Vном =____ мл при t_опыта = _____⁰С и атмосферном давлении р_опыта =______ мм.рт.ст. на основании результатов, представленных в таблице 8.1

Таблица 8.1 – Результаты калибрования пипетки

Масса пустого бюкса	Масса бюкса + V1-ой пипетки	Масса воды	Масса бюкса + V1-ой + V2-ой пипетки	Масса воды	Масса бюкса + V1-ой + V2-ой + V3-ой пи- петки	Масса воды
m1	m2	m3 = m2 - m1	m4	m5 = m4 – m2	m6	m7 = m6 – m4
Средняя масса воды m(H2O)ср. = (m3 + m5 + m7)/3=______

2) Пользуясь таблицей 8.2, найти, чему равна масса 1 л воды и масса 1 мл воды при данной температуре опыта и определить вместимость пипетки V, (мл) по формуле

Таблица 8.2 – Масса 1 л воды при разных температурах

Температура, оС	Масса 1 л воды, г	Поправка на атмосферное давление, b	Температура, оС	Масса 1 л воды, г	Поправка на атмосферное давление, b
19 20 21 22 23 24	997,35 997,18 997,00 996,80 996,60 996,39	0,00140 0,00139 0,00139 0,00138 0,00138 0,00137	25 26 27 28 29 30	996,18 995,94 995,70 995,45 995,19 994,92	0,00137 0,00136 0,00136 0,00135 0,00135 0,00134

3) Используя таблицу 8.2 рассчитать поправку на давление V', (мл) по формуле

4) Вычислить истинную вместимость проверяемой пипетки Vист, (мл), внося поправку на давление

5) Найти поправку V, (мл), т.е. определить, на сколько миллилитров фактический объем пипетки больше/меньше номинального и сравнить со значением предела допускаемой погрешности (см. таблицу 8.3)

Таблица 8.3 – Пределы допускаемой погрешности V для пипеток 2 класса

V, мл	DV, мл, для пипеток		V, мл	DV, мл, для пипеток
	с одной меткой	градуированных		с одной меткой	градуированных
0,5	±0,01 ±0,01 ±0,01 ±0,02 ±0,04	±0,01 ±0,01 ±0,01 ±0,05 ±0,10	15	±0,04 ±0,06 ±0,08 ±0,10 ±0,16	±0,10 ±0,10 ±0,10 ±0,16 ±0,20
2			20
3			25
5			50
10			100

6) Рассчитать неточность пипетки (относительное отклонение от номинального), в %:

7) Сделать вывод о пригодности пипетки для работы по результатам сравнения найденной поправки с пределами допускаемых погрешностей. 8) Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Для этого либо помечается на пипетке её истинный объём, либо на пипетку наносится новая метка, соответствующая номинальному объему. Высота добавляемого столба жидкости (h, мм) рассчитывается по уравнению (8.6)

где d – внутренний диаметр пипетки, мм;

              ΔV – рассчитанная разница между истинным объемом и номинальным, мл.

Лабораторная работа № 3

Калибрование бюреток

Цель работы: Проверить вместимость бюретки (V_ном =     мл) в диапазоне от     до     мл и определить значение допускаемой погрешности DV.

Посуда и принадлежности: химический стаканчик (или бюкс), бюретка, дистиллированная вода, электронные весы.

Порядок калибровки бюреток:

Бюретки калибруют только на выливание. Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нуля до различных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 5 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Все интервалы объемов измерить от «0» (нуля) бюретки. На электронных весах определить массу бюкса (или химического стаканчика) с крышкой. Тщательно вымытую бюретку наполнить до метки дистиллированной водой, затем воду слить до заданного объема в бюкс (стаканчик), закрыть его крышкой и взвесить. Не выливая воды из бюкса (стаканчика), спустить в него снова объем воды в заданном диапазоне и снова взвесить. Таким же образом поступить и в третий раз. Результаты взвешиваний внести в таблицу 4. Из трех значений массы рассчитать среднюю величину [7].

Математическая обработка результатов эксперимента

Определить массу воды в бюретке вместимостью Vном =____ мл при t_опыта = _____⁰С и атмосферном давлении                 р_опыта =______ мм.рт.ст. на основании результатов, представленных в  таблице 4.

Таблица 8.4 – Результаты калибрования бюретки в интервале от 0 до _____ мл

Масса пустого бюкса	Масса бюкса + V 1-й	Масса воды	Масса бюкса + V 1-й + V 2-й	Масса воды	Масса бюкса + V 1-й + V 2-й + V 3-й	Масса воды
m 1	m 2	m 3 = m 2 – m 1	m 4	m 5 = m 4 – m 2	m 6	m 7 = m 6 – m 4
Средняя масса воды m(H 2 O) ср. = (m 3 + m 5 + m 7 )/3 = _____

Пользуясь таблицей 8.2, найти, чему равна масса 1 л воды и масса 1 мл воды при данной температуре опыта и определить вместимость бюретки V, (мл) в заданном диапазоне используя формулу 8.1. Используя таблицу 8.2 рассчитать поправку на давление V', (мл) по формуле 8.2. Вычислить истинную вместимость проверяемой бюретки V_ист, (мл) в заданном для калибровки диапазоне, внося поправку на давление, используя формулу 8.3 (результат округлить до сотых). Найти поправку к указанной на бюретке вместимости DV, (мл), показывающую на сколько миллилитров фактический объем бюретки в этом интервале больше/меньше номинального по формуле 8.4 и сравнить со значением предела допускаемой погрешности (таблица5) [7]

Таблица 8.5 – Пределы допускаемой погрешности DV для бюреток 2 класса

Интервал, мл	DV, мл,	Интервал, мл	DV, мл
0,0-1,0 0,0-2,0 0,0-3,0 0,0-5,0 0,0-10,0 0,0-15,0 0,0-20,0	±0,01 ±0,01 ±0,01 ±0,02 ±0,04 ±0,02 ±0,06	0,0-25,0 0,0-30,0 0,0-35,0 0,0-40,0 0,0-45,0 0,0-50,0	±0,05 ±0,04 ±0,03 ±0,02 ±0,02 ±0,03

Рассчитать неточность (относительное отклонение) бюретки в калибруемом диапазоне (формула 8.5). Сделать вывод о пригодности бюретки для работы по результатам сравнения найденной поправки с пределами допустимых ошибок.

Лабораторная работа № 4

Калибрование мерных колб

Цель работы: Проверить вместимость мерной колбы и определить значение допускаемой погрешности DV.

Посуда и принадлежности: мерная колба, дистиллированная вода, капельница (или пипетка Пастера), электронные весы.

Порядок калибровки мерных колб:

Мерные колбы калибруют на наливание или на выливание. Мерные колбы, калиброванные по количеству вылитой из них воды, применяют обычно для отмеривания точного объема жидкости. При приготовлении растворов точной концентрации следует применять мерные колбы, калиброванные на наливание воды. Колбы, предназначенные для наливания, имеют одну кольцевую отметку на цилиндрической части горла, а калиброванные на выливание – две [16]. Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на выливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру воздуха лаборатории, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем воду из колбы выливают в чистый заранее взвешенный стакан, дают стечь каплям воды в течение 10–20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Подобное определение повторяют ещё дважды и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь таблицей 8.1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемой мерной колбы при данной температуре [7]. Для проверки мерных колб на наливание их после мытья тщательно высушивают, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов, после чего взвешивают. Затем колбу наполняют заранее подготовленной дистиллированной водой (выдержанной не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха) до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично [7]. Пользуясь таблицей 8.1, по массе воды найти вместимость проверяемой колбы. Результаты калибровки мерной колбы занести в таблицу 6.

Математическая обработка результатов эксперимента:

Определить массу воды в колбе вместимостью Vном=____ мл при t_опыта = _____⁰С и атмосферном давлении р_опыта =______ мм.рт.ст. на основании результатов, представленных в таблице 6.

Таблица 8.6 – Результаты калибрования мерной колбы

Масса пустой колбы	Масса колбы с водой	Масса колбы с водой	Масса колбы с водой	Масса колбы с водой средняя	Масса воды, m(H2O)ср
m1	m2	m3	m4	m5 = (m2 + m3 + m4)/3	m6 = m5 - m1

Из таблицы 8.2 при данной температуре воздуха найти, массу            1 л воды и массу 1 мл воды и определить вместимость мерной колбы   V, (мл) по формуле 8.1. Используя данные таблицы 8.2 рассчитать поправку на давление V', (мл) по формуле 8.2. Определить истинный объём мерной колбы V_ист, (мл), внося поправку на давление, используя формулу 8.3 (результат округлить до сотых). Найти поправку к указанной на колбе вместимости DV, (мл), показывающую на сколько миллилитров фактический объем колбы в этом интервале больше/меньше номинального (формула 8.4) и сравнить со значением предела допускаемой погрешности (таблица7) [7]

Таблица 8.7 – Пределы допускаемой погрешности для мерных колб 2 класса

V, мл	DV, мл,	V, мл	DV, мл
5 10 25 50 100	±0,02 ±0,04 ±0,06 ±0,10 ±0,20	200 250 500 1000 2000	±0,50 ±0,20 ±0,30 ±0,60 ±1,00

Рассчитать неточность (относительное отклонение) мерной колбы по формуле 8.5. Сделать вывод о пригодности мерной колбы для работы по результатам сравнения найденной поправки с пределами допустимых ошибок. Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то мерную колбу необходимо поправить. Для этого на колбе отметить её истинный объём или нанести новую метку, соответствующая номинальному объему. Высоту добавляемого столба жидкости (h, мм) рассчитать по формуле 8.6.

Лабораторная работа № 4

Взвешивание

Цель работы – определить массу двух предметов, выданных лаборантом практикума, на технохимических и аналитических весах.

Приборы и материалы: механические аналитические и технохимические весы с набором разновесов, электронные весы, два предмета для взвешивания.

Выполнение работы.

При взвешивании на механических весах необходимо соблюдать следующие правила.

1) Ставить предметы и разновесы на чашки весов, снимать их оттуда, касаться чем бы то ни было рабочей части весов можно только после того как весы полностью арретированы.

2) Не ставить на чашку весов горячих, мокрых или грязных предметов. При работе с жидкостями ни в коем случае не допускать их попадания на весы и разновесы.

3) Взвешиваемый предмет помещать на левую, а разновесы на правую чашку весов.

4) Запрещается помещать взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Твердые вещества взвешивать на часовых (вогнутых) стеклах, в бюксах, в тиглях или на листочках глянцевой или фильтровальной бумаги.

5) Разновесы брать только пинцетом и при снятии с весов класть их в гнезда, откуда они были взяты. Ни в коем случае разновесы не класть на стол.

6) Не брать гири из другого набора разновесов.

7) После взвешивания весы обязательно арретировать. На весах ничего не оставлять.

Порядок взвешивания на механических весах.

Перед взвешиванием необходимо проверить установку весов по встроенному отвесу или уровню. Вращением регулировочных ножек корпуса весов добиваемся совпадения указателей отвеса друг с другом. Границы воздушного пузырька уровня должны оказаться внутри наружного кольца крышки уровня и снаружи внутреннего кольца, если такое предусмотрено конструкцией уровня.

Прежде чем приступить к взвешиванию на механических весах, нужно убедиться в работоспособности весов. Для этого плавным поворотом винта арретира механических весов, приподнимающего и опускающего коромысло, весы приводятся в рабочее положение. Наблюдают за качанием стрелки в ту и другую сторону от среднего деления шкалы, находящегося в нижней части весов. Если при этом стрелка отклоняется от средней линии шкалы на равное число делений в обе стороны или же в одну сторону на 1–2 деления больше, чем в другую, то весы можно считать пригодными к работе. По окончании проверки весы необходимо арретировать, т.е. перевести в нерабочее положение обратным поворотом арретира. Если весы такого испытания не выдержали, обратитесь к преподавателю.

Процедура проверки электронных весов запускается встроенным процессором автоматически при их включении. По ее окончании на индикаторе исправных весов появляется нулевое значение массы.

Взвешиваемое тело помещают на левую чашку механических весов. На правую чашку помещают разновесы, начиная с самых крупных. Если гиря окажется тяжелее образца (чашка с гирей располагается ниже чашки с образцом), то ее снимают, а на чашку весов помещают следующую, меньшую гирю. Если очередная гиря оказывается легче взвешиваемого тела, то рядом с ней помещают следующий разновес меньшей массы. Так, постепенно добавляя на чашку разновесы постепенно убывающей массы, добиваются положения равновесия. Найденное значение массы записывают в лабораторный журнал.

Взвешивание на электронных технохимических весах.

1) Включите адаптер весов в электрическую сеть.

2) Нажмите на электронной панели весов кнопку «POWER/BRK». При этом погаснет знак готовности к работе, и экран подсветится. На экране появится значение нуля, что означает, что весы готовы к работе.

3)  Поместите образец на чашку весов и запишите показание весов с дисплея.

Взвешивание на механических аналитических весах.

Взвешивание на аналитических весах демпферного типа производят с соблюдением всех правил пользования техно-химическими весами. Кроме этого необходимо соблюдать еще ряд дополнительных рекомендаций.

1) В ходе подготовки весов к работе включают осветитель микрошкалы в электрическую сеть при помощи штепсельной вилки и поворотом арретира проверяют, включается ли лампа осветителя и достигается ли фокусировка проекции микрошкалы на экран. Изображение на экране напоминает канцелярскую миллиметровую линейку. Все деления шкалы и надписи должны восприниматься разборчиво.

2) Регулируют положение нулевой точки весов. Для этого при закрытых дверцах шкафа осторожно повертывают до упора ручку арретира. На экране появляется изображение микрошкалы, которое перемещается вдоль экрана. Когда прекращаются колебания стрелки весов, прекращается и перемещение изображения микрошкалы. Нуль шкалы при этом должен совпадать с вертикальной линией на экране. Если совпадения не наступило, то это показание весов следует вычесть из показаний весов при определении массы предмета. Если нуль шкалы слишком отдаляется от вертикальной линии на экране, обратитесь к преподавателю или инженеру.

3) Убедившись, что весы работают правильно, приступают к взвешиванию. Взвешиваемый предмет помещают в центр левой чашки весов, а разновесы – в центр правой чашки весов. Совпадение центров тяжести свободных и нагруженных чашек является необходимым условием правильного взвешивания. Начиная с наибольшего, подбирают разновесы, подобно взвешиванию на техно-химических весах. В аналитическом разновесе нет гирь массой менее 1 г. При взвешивании нужно подобрать разновес с недостатком в пределах 1 г, а далее пользоваться разновесами, находящимися внутри весов.

4) Наступила необходимость воспользоваться боковыми дверцами шкафчиков весов. При помещении гирь относительно большой массы на чашки весов дверцы можно было оставлять открытыми. Это не отражается на правильности взвешивания. Когда гири разновеса будут исчерпаны, следует осторожно закрыть дверцы и приступить к определению долей грамма.

Этот прием сводит к минимуму влияние потока воздуха в лаборатории на показания весов. Наблюдение за колебаниями стрелки весов вблизи положения равновесия следует производить только при плотно закрытых дверцах.

5) Для определения десятых и сотых долей грамма используют автоматическое приспособление для помещения на правую часть весов дополнительных к гирям мелких разновесов. Поворотом внешнего диска (лимба) навешивают на коромысло весов разновесы массой в десятые доли грамма, а вращением внутреннего диска – разновесы весов в сотые доли грамма. Вращение лимбов осуществляется независимо друг от друга как по часовой, так и против часовой стрелки. Вначале устанавливают разновесы десятых долей наружным лимбом. Начиная с наименьшего, нужно подобрать недостающий разновес возможно большей массы. Далее пользуются внутренним лимбом и, начиная с наименьшего, устанавливают разновес наибольшей массы, при котором на экране появляется участок микрошкалы с положительными делениями. Цифры на соответствующих лимбах впоследствии будут использованы для отсчета десятых и сотых долей грамма.

6) Тысячные и десятитысячные доли грамма отсчитывают по микрошкале. Для этого повертывают до упора ручку арретира и, когда колебания стрелки прекратятся, отмечают положение вертикальной линии экрана от нуля по шкале. Каждое крупное деление шкалы (подобное сантиметрам канцелярской линейки) соответствует 0,001 г, а мелкое (подобное миллиметровым делениям линейки) – 0,0001 г.

7) Записывают показания весов. Целые граммы определяют по массе гирь на правой чашке. Десятые доли грамма отсчитывают по большому (наружному) лимбу. На сотые доли грамма указывает малый (внутренний) лимб. Тысячные доли грамма показывают крупные деления шкалы. Десятитысячные доли грамма – это мелкие деления шкалы.

8) Для получения нескольких значений массы, необходимых для расчета доверительного интервала, весы арретируют, запоминают показания лимбов, вращают поочередно лимбы произвольным образом, но в конце концов устанавливают их в прежнее положение. Эта процедура позволяет усреднить положение мелких разновесов и добиться воспроизводимости показаний весов. Весы снимают с арретира и повторно записывают показания. Доверительный интервал рассчитывают по 3–5 показаниям.

Взвешивание на электронных аналитических весах.

1) Включите адаптер весов в электрическую сеть. После этого в автоматическом режиме произойдет самопроверка весов и будет выполнена калибровка прибора.

2)  Откройте одну из стеклянных дверец камеры для взвешивания и поместите на чашу весов взвешиваемый предмет и закройте стеклянную дверцу.

3) Дождитесь стабилизации показаний весов и запишите результат взвешивания. При взвешивании необходимо постоянно держать стеклянную дверцу весовой камеры закрытой для предотвращения конвекции воздуха.

4) Открыв дверцу, снимите с чашки взвешиваемый предмет. Закройте дверцу. После окончания взвешивания нажмите кнопку «POWER» для перевода весов в режим ожидания.

!!  Для взвешивания сыпучего или жидкого вещества используйте контейнер (стакан, чашку, бюкс).

1) По окончании самопроверки и калибровки весов поместите на чашку пустой контейнер и закройте дверцу. Дождитесь стабилизации показаний и появления знака «» на электронном дисплее весов и нажмите клавишу «О/Т» (тара). Весы покажут нулевое значение.

2) Откройте стеклянную дверцу, поместите взвешиваемый предмет в контейнер, поставьте контейнер на чашку весов и закройте дверцу. После стабилизации показаний весов и появления знака «» запишите показания массы вещества в контейнере с дисплея весов.

Произведя взвешивание предмета на технохимических весах механического и электронного типа, сравните полученные результаты между собой и проверьте правильность взвешивания у преподавателя. В отчете отразите преимущества одних весов по сравнению с другими.

Лабораторная работа № 5

Фильтрование и декантация

Цель работы. Проведите синтез, фильтрование и отмывку декантацией осадка: а) карбоната кальция; б) карбоната бария.

Реактивы: дистиллированная вода, растворы карбоната натрия, хлорида кальция, хлорида бария, нитрата серебра.

Приборы и материалы: плоскодонная коническая колба или стакан на 200 или 500 мл для синтеза, фильтровальная бумага, ножницы, воронка, штатив, держатель, пробирка.

Выполнение работы.

Для проведения синтеза карбоната кальция в плоскодонную колбу наливают равные объемы растворов хлорида кальция и карбоната натрия, при этом общий раствора не должен превышать 100 мл. Аналогичным образом, используя соль бария, получают осадок карбоната бария. Полученному осадку дают отстояться в течение нескольких минут для седиментации (осаждения за счет силы тяжести) частиц осадка на дно колбы, при этом собирают прибор, изображенный на рисунок 8.1. Стеклянную воронку укрепляют в кольце, присоединенном к штативу, в нее помещают бумажный фильтр (обычный или складчатый). Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3–5 мм

Изготовление простого фильтра показано на рисунке 6.1. Изготовление складчатого фильтра изображено на рисунке 6.2.

Складчатый, фильтр лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.[11]

Перед фильтрованием через бумажный фильтр его слегка смачивают дистиллированной водой. Отстоявшуюся жидкость осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки (рисунок 8.1). Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги.

После того как через фильтр будет пропущена основная масса жидкости, к осадку добавляют чистый растворитель, взмучивают осадок стеклянной палочкой и размешивают содержимое сосуда. Затем взвеси дают отстояться и снова жидкость пропускают через фильтр. Эту операцию, называют декантацией.

Проведя такую операцию несколько раз, проверяют на полноту освобождения осадка от хлорид-ионов. Для этого вновь наливают небольшое количество дистиллированной воды в стакан с осадком, взмучивают, дают осесть и часть жидкости над осадком сливают в пробирку. Далее в пробирку добавляют несколько капель раствора нитрата серебра. В случае появления мути в пробирке или образования осадка декантацию проводят еще несколько раз и добиваются отрицательной реакции на хлорид ионы в промывной воде. После этого переносят осадок на фильтр при помощи ополаскивания реакционной колбы дистиллированной водой и выливанием ее на фильтр. После окончания фильтрования извлеките фильтр из воронки, разберите установку и уберите рабочее место.

1 – стеклянная воронка; 2 − складчатый или простой фильтр,

3 – кольцо для размещения воронки; 4 − стеклянный стакан; 5 – штатив

В отчете отразите цвета исходных реактивов для синтеза карбоната, цвет и консистенцию полученного осадка, его поведение при фильтровании и декантации. Запишите уравнения химических реакций, наблюдаемых в этом опыте.

Лабораторная работа № 6

Фильтрование под вакуумом.

Цель работы.  Проведите синтез и фильтрование под уменьшенным давлением осадка: а) гидроксида алюминия; б) гидроксида железа (III); в) гидроксида меди (II).

Реактивы: а) раствор хлорида, сульфата или нитрата алюминия, водный раствор аммиака; б) раствор хлорида железа(III), раствор гидроксида натрия; в) раствор сульфата меди(II), раствор гидроксида натрия.

Приборы и материалы: плоскодонная колба на 200 мл для синтеза, фильтровальная бумага, прибор для фильтрования под уменьшенным давлением.

Выполнение работы.

Для проведения синтеза вещества, указанного преподавателем, в плоскодонную колбу наливают растворы соответствующих реактивов до получения осадка. После этого собирают прибор для фильтрования, изображенный на рисунке 6.8. Он состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, вставленной через резиновую пробку в колбу Бунзена, вакуумный насос и предохранительной склянку (ее может и не быть), помещенной между колбой Бунзена и вакуумным насосом. В качестве вакуумного насоса можно использовать водоструйный насос, масляный вакуумный насос с электрическим приводом, ручной насос Комовского.

Подготовка к фильтрованию. Перед началом фильтрования тщательно вымойте колбу Бунзена и воронку Бюхнера. При работе с водными растворами колбу Бунзена можно не сушить.

В воронку Бюхнера на перфорированную фарфоровую перегородку укладывают двойной слой фильтровальной бумаги. Для того чтобы наметить линию отреза, поверх воронки укладывают два листа фильтровальной бумаги и надавливают на них ладонью руки. По полученной отметке, отступив от нее внутрь круга несколько больше толщины стенки воронки, из первого листа фильтровальной бумаги вырезают кружок. Затем из второго листа вырезают кружок диаметром на 3 – 4 мм меньше первого. На перфорированное дно воронки вначале выкладывают фильтр меньшего диаметра, а затем большего. Уложенные кружки фильтровальной бумаги не должны наслаиваться на боковые стенки воронки и отстоять от них примерно на 1 мм. Кружки смачивают дистиллированной водой и кратковременно включают насос. Листы фильтровальной бумаги в результате плотно прилягут к горизонтальной перегородке с отверстиями.

Включите насос, чтобы фильтры плотно «прижались» ко дну и стенкам воронки. Для проверки работы насоса и герметичности прибора налейте на фильтр небольшое количество воды. Если вода, не задерживаясь, быстро проходит через фильтр, то можно приступить к фильтрованию.

Приготовив взвесь для фильтрования и стеклянную палочку, включают вакуумный насос и по стеклянной палочке наливают суспензию, направляя поток вначале в центральную часть фильтра, а далее равномерно распределяя ее по всей поверхности фильтра. Откачивание прекращают, когда в колбу Бунзена из воронки Бюхнера с осадком перестанет поступать жидкость. Уровень жидкости в колбе Бунзена во время фильтрования не должен доходить до бокового отростка. По мере ее накопления колбу периодически опорожняют, предварительно отключив насос и сняв воронку Бюхнера с осадком. Снятую воронку не кладут на стол, а ставят в вертикальном положении в фарфоровый стакан или в кольцо лабораторного штатива.

Фильтрование. Процесс фильтрования при пониженном давлении проводят следующим образом

1) При выключенном водоструйном вакуум-насосе перенесите на воронку Бюхнера по стеклянной палочке раствор со взмученным осадком таким образом, чтобы осадок равномерно распределился по всей поверхности фильтра.

2) Включите водоструйный вакуум-насос.

3) Фильтрование считается законченным, если на конце воронки Бюхнера не появляются новые капли раствора.

4) При фильтровании осадок не должен переполнять воронку Бюхнера, а фильтрат в колбе Бунзена не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, фильтрование следует прервать, вылить фильтрат из колбы Бунзена и только после этого возобновить работу.

5) По окончании фильтрования сначала отсоедините колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем выключите водоструйный вакуум-насос.

6) Воронку Бюхнера с осадком выньте из колбы Бунзена. Осадок вместе с фильтровальной бумагой извлекают из воронки стеклянной палочкой или фарфоровым шпателем.

Колбу Бунзена и воронку Бюхнера промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и оставляют на рабочем месте. В отчете отмечают цвет и консистенцию полученного осадка, а также отмечают наблюдения за процессом фильтрования. Записывают уравнение происходящей реакции.