Мерная стеклянная посуда применяется в лабораториях для измерения объемов жидкостей и приготовления растворов требуемой концентрации. Вся мерная лабораторная посуда имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора или определить, сколько жидкости в емкости.

Единицей объема служит кубический сантиметр (см³), в некоторых случаях – кубический дециметр (дм³) или кубический миллиметр (мм³). Вместо кубического сантиметра (см³) часто используется миллилитр (мл), вместо кубического дециметра (дм³) – литр (л) и вместо кубического миллиметра (мм³) – микролитр (мкл).

По точности измерения мерная посуда классифицируется:

а) для грубого измерения объемов – мензурки, цилиндры, градуированные пробирки (рисунок 4.1);

б) для точного измерения объемов: бюретки, пипетки, мерные колбы (рисунок 4.2).

А – мензурка;

Б – мерный цилиндр;

В – градуированная пробирка

Примечание. https://stimyl.ru; https://himmedsnab.ru; https://i8.rozetka.ua

Мензурки – это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления, используется для измерений объема с невысокой точностью. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней части мензурки. Обычно выпускают  мензурки вместимостью 50–1000 см³.

Мерные цилиндры – представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках на стеклянном или пластиковом основании. Используются для измерения объема жидких реактивов при приготовлении растворов массовой концентрации. Они бывают самой разнообразной емкости от 5 см³ до 2000 см³. Данные о вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки цилиндра.

Пробирки градуированные – это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакций, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.

Обычно используют пробирки на 10 см³, но также встречаются от 5 до 25 см³. Маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости и цене деления. Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки и со шлифованной горловиной – для стеклянных или пластиковых пробок [4].

А – бюретка с краном;

Б – бюретка с зажимом;

В – бюретка с бусиной;

Г – пипетки градуированные;

Д – пипетка Мора;

Е – мерная колба;

Примечание. https://poznayka.org; https://encrypted-tbn0.gstatic.com

4.1 Правила пользования точной мерной посудой

4.1.1 Определение положения мениска. Если жидкость заключить в узкую трубку, например в бюретку или пипетку, её поверхность заметно искривляется, это искривление называется мениском. При применении мерной посуды уровень смачивающих стекло прозрачных жидкостей (например, воды или водных растворов), устанавливают по нижнему краю вогнутого мениска (рисунок 4.3), а уровень непрозрачных или сильно окрашенных жидкостей (раствор КМnO₄) – по его верхнему краю. Чтобы более точно установить этот минимум, позади градуированной шкалы помещают непрозрачный картон или кусок бумаги.

При оценке объёма глаз должен располагаться на уровне жидкости (2), иначе может быть допущена ошибка вследствие параллакса. Так, если глаз расположен выше уровня жидкости (1), измеряемый объём будет ниже действительного, если точка наблюдения расположена слишком низко (3), следует ожидать противоположную по знаку ошибку [5].

Примечание. http://fptl.ru

4.1.2 Наполнение и опорожнение пипеток. Пипетки представляют собой полую трубку с вытянутым носиком и являются незаменимым инструментом дозирования жидкости в химических лабораториях. Наиболее популярные пипетки трех типов:

1 тип – пипетки на слив от верхней нулевой отметки до любой отметки. Нижняя отметка на пипетке соответствует номинальной вместимости. Такие пипетки называются пипетками на неполный слив;

2 тип – пипетки на слив жидкости от любой отметки до сливного кончика. Верхняя отметка соответствует значению вместимости. Это пипетки на полный слив;

3 тип – пипетки на слив жидкости от верхней нулевой отметки до сливного кончика. Нижняя часть сливного кончика соответствует номинальному объему (пипетки Мора – рассчитаны на измерение только определенного объема) [6].

На расширенной или верхней части пипетки указывается их номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности.

Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пыли. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием необходимо промыть её тем раствором, который будет измеряться. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости.

Наполняют и опорожняют пипетки следующим образом. Опустив нижний конец пипетки в жидкость, засасывают резиновой грушей жидкость немного выше верхней метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка смоченным указательным пальцем и осторожно ослабляют нажим пальца на отверстие пипетки так, чтобы нижний край мениска установился на метке. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз, как показано на рисунке 4.4 (а). Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости из пипетки. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, и быстро переносят пипетку к сосуду, в который должна быть влита жидкость. Держа пипетку вертикально над сосудом, прислонив её «носик» к стенке сосуда, ослабляют нажим пальца на верхний конец пипетки. Таким образом, уровень жидкости будет медленно понижаться. Как только он понизится до нижней метки (для пипеток на неполный слив), усиливают нажим на отверстие пипетки, выжидают 5–10 с и отнимают пипетку от стенки сосуда, как показано на рисунке 4.4 (б) [7].

Если используется пипетка на полный слив, то после того, как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость. Не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки, и быстро выливать жидкость, так как при этом некоторая часть жидкости остается на стенках пипетки.

4.1.3 Правила работы с бюреткой. Бюретка – цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки позволяют точно измерить объём жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Для работы в лабораториях бюретки укрепляют в лапках металлического штатива строго вертикально.

Бюретки бывают двух типов: с притертым краном и бескрановые с оттянутым концом, к которому посредством резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; внутрь резиновой трубки закладывают стеклянную бусину или снабжают металлическим зажимом.

Так как бюретки предназначены для очень ответственной                работы – титрования, их следует содержать в особенной чистоте. После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадала пыль, ее лучше заткнуть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и снова вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать.

Бюретки наполняют жидкостью через воронку с коротким концом, таким, чтобы он не доходил до нулевого деления бюретки (рисунок 4.5). Затем заполняют раствором нижнюю часть бюретки, открыв кран или надавив на зажим. Это нужно проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Если они останутся, то при титровании израсходованный объем жидкости будет определен неправильно. Рекомендуется промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.

Примечание. https://encryptedtbn0.gstatic.com

Бюретку следует заполнять так, чтобы вначале уровень жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы (до 1–2 см). Затем, осторожно приоткрывая кран, аккуратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля.

При надавливании на зажим указательным и большим пальцами или при оттягивании резиновой трубки в том месте, где помещается бусинка, из бюретки выливается жидкость.

4.1.4 Правила работы с мерными колбами. Мерные колбы представляют собой сосуды с плоским дном и длинным, узким горлом, точный объем которых измерен и отмечен меткой на горловине. Вместимость, класс точности, фактическая погрешность и другая информация нанесены на наружные стенки колбы.

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации и бывают различной емкости. Выпускаются с обычным горлом и со шлифом.

Наполнение посуды производят на твердой горизонтальной поверхности практически до метки, используя воронку или посуду с тонким носиком. Потом, вынимается воронка и жидкость доводится до метки при помощи пипетки, добавляя по капле.

При приготовлении растворов заданной концентрации определенное количество вещества в твердом или жидком состоянии вносят через воронку в мерную колбу, наполняют её более чем на 1/2 водой (растворителем) и круговыми движениями растворяют реактив (для некоторых веществ допускается интенсивное взбалтывание). Затем добавляют растворитель на 1–1,5 см ниже метки, колбу закрывают пробкой и при многократных переворачиваниях колбы тщательно перемешивают её содержимое. Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры, затем осторожно по каплям добавляют растворитель до метки, которая должна находиться на уровне глаз.

Мерные колбы не должны применяться для хранения реактивов, сразу после приготовления раствор лучше перелить в бутыль или банку для реактивов из толстостенного стекла. Щелочные или высококонцентрированные реактивы разъедают стенки, после чего объём колбы будет не точным [4].

4.2 Калибровка мерной посуды

Перед использованием в химическом анализе мерная посуда для точного измерения объемов – мерные колбы, химические пипетки, бюретки – должна быть поверена и калибрована. Поверка – проверка вместимости мерной посуды, даёт информацию соответствует или нет посуда ГОСТу. Калибровка – определение поправок для нахождения истинного значения объемов, соответствующих номинальным объемам, определенным по меткам, нанесенным на мерную посуду при определенной температуре. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т.д. Массовое производство мерной посуды без паспортизации каждой ее единицы приводит к тому, что указанная на мерной посуде вместимость часто не соответствует действительной.

Бюретки, колбы и пипетки, используемые для точных измерений, калибруются по эталонным мерам вместимости 1 или 2 разряда обычно при 20^оС. В соответствии с этим бюретки, мерные колбы и пипетки изготовляются 1 и 2 классов точности. Допустимое отклонение для бюреток и градуированных пипеток 1 класса точности равно половине цены наименьшего деления шкалы, 2 класса – цене наименьшего деления шкалы.

ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности ΔV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от класса точности и вместимости [7].

Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости – V_ист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде V_ном

Проверка (калибровка) мерной посуды состоит в определении массы чистой воды (не содержащей примесей и растворенного воздуха), налитой в посуду до метки (мерные колбы и цилиндры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при определенной температуре и атмосферном давлении.

В лаборатории, где проводится калибровка мерной посуды, должна поддерживаться постоянная температура (воздушное кондиционирование), нужно иметь достаточно точные термометр и барометр, а также аналитические весы.

Мерная посуда должна быть тщательно вымыта и высушена. Любое загрязнение может повлиять на форму и уровень мениска. Важно, чтобы все внутренние поверхности были чистыми и сухими, иначе на них могут появиться капельки влаги.

Чистую воду наливают на несколько миллиметров выше метки. Пипетки и бюретки заполняют снизу, т.е. через носик. Если бюретка заполняется сверху, надо стараться не смачивать стенки выше верхней метки и убедиться, что в кран не попал воздух.

При использовании пипеток и бюреток лишнюю жидкость выливают через носик так, чтобы мениск оказался точно на метке. При использовании колб и цилиндров удаляют избыток воды, используя пипетку и грушу, так, чтобы установить мениск на метке.

В случае мерных пипеток и бюреток воду сливают в пустой сосуд (предварительно взвешенный) и взвешивают его. В случае колб и цилиндров взвешивают пустой и наполненный сосуд. По результату взвешивания рассчитывают объем сосуда, используя справочные таблицы плотности воды для измеренных температуры и давления.

Мерную посуду нельзя нагревать, проводить горячую сушку.

Контрольные вопросы

1. Как классифицируют мерную посуду по точности измерения? Назовите единицы измерения объёма?
2. Расскажите, как правильно определить уровень жидкости при применении мерной посуды?
3. Какие типы пипеток наиболее часто используют в лабораторной практике?
4. Расскажите правила наполнения и опорожнения химических пипеток.
5. Назначение и виды бюреток?
6. Поясните правила подготовки бюреток к работе?
7. Назначение и правила работы с мерными колбами?
8. Почему в мерных колбах нельзя хранить подготовленные растворы?
9. Для чего проводят поверку и калибровку мерной химической посуды?
10. Какую мерную посуду калибруют на наливание, а какую на выливание?

Список рекомендуемой учебной литературы и интернет-источников

1. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ / П. И. Воскресенский. – М.: Химия, 1973. – 10-е изд., перераб. и доп. – С. 92–126.
2. http://www.spec-kniga.ru.
3. https://stimyl.ru.
4. https://labblog.ru.