В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо  смеси. Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования.

В частном случае к фильтрованию можно отнести процесс отжима, когда от твердого вещества, составляющего главную часть смеси, необходимо отделить жидкость (много твердой части – мало жидкой). Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость – чем выше вязкость раствора или жидкости, тем труднее их фильтровать. [10]

6.1 Факторы, влияющие на скорость фильтрования

6.1.1 Размеры пор фильтра. Фильтр может полностью  задержать осадок лишь в том случае, если размеры  его пор меньше самых мелких частиц осадка. Способность задерживать твердые частицы различные по размеру и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, пропущенное в единицу времени на единицу площади фильтра, находится в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. В лабораторной практике нередко бывают случаи, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через фильтр) все еще остается мутным и просветляется лишь при повторном или неоднократном пропускании через один и тот же фильтр [10].

В то же время фильтрующий материал не должен быть слишком мелкопористым: чем он плотнее, т. е. чем меньше размеры его пор, тем большее  сопротивление оказывает он току жидкости, а значит тем меньше скорость фильтрования.

6.1.2  Площадь фильтрующей поверхности. Скорость  фильтрования обратно пропорциональна площади фильтрующей поверхности, но увеличение размеров фильтра, для сокращения времени процесса возможно в определенных пределах, так как это приводит к потере осадка с фильтром.

6.1.3 Вязкость фильтруемой жидкости. С увеличением вязкости фильтруемой жидкости скорость  фильтрования резко снижается. Если большая вязкость  связана с высокой концентрацией растворенного  вещества, то перед фильтрованием  целесообразно разбавить раствор чистым растворителем, если это не повредит дальнейшей работе. [9]

Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно.  Например, некоторые растворы желатина и агар-агара, при комнатной температуре образуют гели (студни), но при нагревании они расплавляются, делаются жидкими и более или менее легко фильтруются. Таким образом, и температура оказывает большое влияние на скорость фильтрования и это часто используют в лабораторной практике, так  в описании многих методик можно найти указание, что «раствор должен фильтроваться горячим». [10]

6.1.4 Разность давлений. Основная движущая сила процесса фильтрования – разность давлений по обеим сторонам фильтра. В простейшем случае она создается гидростатическим давлением самой разделяемой суспензии. Для повышения скорости процесс фильтрования, в лабораторной практике, чаще всего проводят с применением вакуума. [9]

Но, увеличение давления не всегда ускоряет фильтрование. Так, например, при фильтровании студнеобразных осадков под давлением вначале процесс идет хорошо, но потом замедляется и, наконец, практически прекращается. Это объясняется тем, что под действием повышенного давления осадок плотно прижимается к фильтру и  его поры забиваются. В таких случаях фильтруют при обычном давлении. [10]

6.1.5 Характер осадка. Большое влияние на скорость фильтрования оказывает характер осадка. Аморфные и мелкокристаллические осадки, как правило,  фильтруются с трудом, поскольку, во-первых, требуют применения мелкопористых фильтрующих  материалов, а во-вторых, склонны образовывать на фильтре плотный слой, создающий значительное  дополнительное сопротивление току жидкости. В редких случаях наблюдается резкое снижение скорости фильтрования, что может объясняться  закупориванием пор  фильтра смолистыми продуктами. [9]

Частицы коллоидных размеров (частицы, диаметр которых меньше 0,1 мкм, но больше, чем 1 мкм) совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. Тогда стремятся к увеличению размера частиц, их коагуляции, что часто можно достичь путем кипячения. Так, многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром. Иногда этого же эффекта можно добиться и на холоде, применяя какие-либо электролиты-коагуляторы, например многозарядные ионы тяжелых металлов. Но это возможно лишь в том случае, когда вводимый электролит не будет мешать последующей обработке фильтрата или осадка.

Для фильтрования коллоидных растворов применяют также ультрафильтры или ультратонкие фильтры. Иногда при фильтровании необходимо учитывать адсорбционные явления. Некоторые вещества (например, красители) очень заметно адсорбируются фильтрами, особенно фильтровальной бумагой и целлюлозной массой. [10]

Фильтровать можно не только водные или неводные растворы, но и расплавы. Многие вещества при нормальной температуре имеют твердую консистенцию (например, воск, парафин и др.). Для очистки их от механических примесей пользуются фильтрованием расплавленных веществ. В подобных случаях существенное значение имеет выбор фильтрующего материала.

6.2 Фильтрующие материалы

Успех фильтрования определяется прежде всего правильным выбором фильтрующего материала, который должен удовлетворять двум основным  требованиям:

- быть химически инертным по отношению к компонентам суспензии;

- обеспечивать полное и  быстрое отделение твердых частиц от жидкой фазы. [9]

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса: сыпучие и пористые. Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на неорганические и органические.

К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.

Во многих случаях используют пористые материалы (неглазурованные фарфоровые фильтровальные тигли и фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластинки из прессованных окисей некоторых металлов, керамические фильтры и пр.).

Неорганические фильтрующие материалы очень часто применяют для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100 ºС.

При выборе фильтрующего материала необходимо учитывать, как требования к чистоте раствора, так его свойства. Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Например, щелочи, особенно концентрированные, запрещено фильтровать через фильтр из прессованного стекла или материалов, которые содержат двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как она будет растворяться в щелочи и тем, самым загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др. [10]

Наибольшее распространение в лаборатории получили: фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.

Фильтровальная бумага применяется для  разделения нейтральных суспензий при  температуре до 100 ⁰C. Она  отличается от обычной бумаги тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность. При комнатной температуре она выдерживает действие щелочей с концентрацией до  10 % (масс.) и разбавленных растворов минеральных  кислот. Бумажные фильтры устойчивы по отношению  к органическим растворителям. О плотности  фильтровальной бумаги можно судить по цвету ленты на обертке:

- розовая (или черная) лента – быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор ~ 10 нм);

- белая лента – бумага средней проницаемости (диаметр пор около 3 нм);

- синяя лента – «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор около    1–2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;

- желтая лента – обезжиренные фильтры;

- красная лента – бумага средней плотности, быстрая фильтрация тонких осадков;

- фиолетовая лента – самая низкая скорость фильтрации для мелкозернистых осадков.

Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра –0,00007 г», принимают, что фильтр беззольный, так как такая масса золы при взвешивании на аналитических весах не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра – 0,0003 г» – это будет обычная фильтровальная бумага.

Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок. Например, нельзя сжигать фильтр вместе с осадком при определении галогенов (Сl и Br) в виде галоидного серебра, свинца – в виде PbSO₄ и т. д. В подобных случаях, а их очень много, применяют другие способы фильтрования. [10]

Из фильтровальной бумаги можно изготовить простые и складчатые (плоеные) фильтры, употребляемые в лаборатории.

Простой фильтр готовят из круглого фильтра, соответствующего размеру химической воронки, или вырезают из квадратного листа фильтровальной бумаги квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) Гладкий фильтр (рисунок 6.1). Для изготовления гладкого фильтра:

А) лист фильтровальной бумаги сложите сначала вдвое, а потом вчетверо;

Б) угол сложенного фильтра обрежьте ножницами по дуге по размеру воронки;

В) отделите пальцем один слой бумаги от трех остальных, получите конус;

Г) полученный фильтр вложите в воронку и смочите небольшим количеством дистиллированной воды. Фильтр всей своей поверхностью должен плотно, без пузырьков воздуха, прилегать к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки примерно на 0,5 см.

А , Б , В – Стадии изготовления;

Г –  фильтр помещен в воронку;

Складчатый, или плоеный, фильтр (рисунок  6.2) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.

Квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обрезают ножницами, как при приготовлении простого фильтра (рисунок 6.2, пункты 1–3). Развертывают фильтр (рисунок 6.2, пункт 4), правую четверть его сгибают пополам внутрь (рисунок 6.2, пункт 5); отгибают верхнюю восьмушку (рисунок 6.2, пункт 6) и снова складывают ее пополам внутрь (рисунок 6.2, пункт 7); наконец, полученную шестнадцатую долю фильтра снова складывают пополам наружу. После этого по размеру полученной дольки складывают гармошкой весь фильтр, развертывают его и вкладывают в воронку. Нужно стремиться, чтобы складки фильтра не подходили вплотную к его центру; в противном случае фильтровальная бумага в центре фильтра обычно прорывается.

Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными. Полезно иметь металлические шаблоны, по которым вырезают фильтры. Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отрывают маленький кусочек бумаги.

Фильтр необходимо подбирать такой величины, чтобы между краем воронки и краем вложенного в воронку фильтра оставалось свободное пространство шириной в 0,5–1,0 см.

Фильтр не должен выступать над краем воронки. Вложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью, а при фильтрования органических растворов – чистым растворителем. Во время фильтрования не следует наливать много жидкости. Ее уровень в воронке должен быть ниже края бумаги

При фильтровании с большим перепадом давлений фильтровальную бумагу иногда заменяют хлопчатобумажными тканями с  достаточной плотностью, например бязью, миткалем, бельтингом, диагональю.

Тканевые фильтры. Из данного вида фильтра нужный выбирают, исходя из состава суспензии, вида растворителя и температуры разделяемых фаз.

Полиакрилонитриловые ткани (нитрон, орлон, плутон) отличаются высокой прочностью в сухом и влажном состоянии. Они пригодны для фильтрования концентрированных серной и хлороводородной кислот, концентрированных водных растворов шелочей даже при 100 °С.

Полиамидные ткани (капрон, найлон, анид) также устойчивы к действию водных растворов щелочей при температурах, близких к 100 °С, и выдерживают воздействие разбавленных кислот при обычных температурах.

Полиэфирные ткани (лавсан, терилен, дакрон) отличаются повышенной термостойкостью (до 150 °С). Ткани из этих материалов не разрушаются в среде окислителей и кислот, но быстро теряют свою прочность в нагретых водных растворах щелочей. [11]

К преимуществам синтетических фильтровальных  материалов относится их высокая механическая прочность в сочетании с термостойкостью (кроме некоторых полимеров), устойчивость к действию многих агрессивных жидкостей.

Так в качестве фильтрующих материалов можно использовать фильтры из стекловолокнистой бумаги и коротковолокнистого асбеста, которые называют «абсолютными фильтрами». Стекловолокнистую бумагу применяют для фильтрования радиоактивных и химически агрессивных веществ

Особый интерес для фильтрования концентрированных кислот и щелочей представляют фильтры из хлорированного поливинилхлорида, флексолитовые (политетрафторэтиленовые), политеновые (полиэтиленовые) и из некоторых других химически стойких пластиков. Все эти виды фильтров применяют, когда обычные фильтры непригодны из-за их чувствительности к концентрированным кислотам или щелочам и некоторым другим агрессивным жидкостям.

!!Нельзя использовать  фильтры, материал которых неизвестен, не проверив предварительно их стойкость по отношению к фильтруемой суспензии. [9]

Превосходной устойчивостью к агрессивным   растворам, в том числе к концентрированным кислотам и щелочам, а также к органическим растворителям,  обладают пористые пластины и пленки из фторопласта.

Воронки с пористой стеклянной пластинкой (рисунок 6.3) можно использовать для  фильтрования любых жидкостей, кроме плавиковой кислоты, горячей фосфорной кислоты и  горячих  концентрированных растворов  щелочи. После использования их необходимо промывать обратным током воды или с помощью пропускания под вакуумом жидкостей, растворяющих или  разрушающих застрявший в порах осадок. Стеклянные фильтрующие пластинки различаются по диаметру пор. В лабораторной практике наибольше распространение нашли пластинки с максимальным размером пор 160, 100, 40 и 16 мкм.

Примечание. https://ru.all.biz

Фильтры Петрянова. Это волокнистые фильтры с очень тонкими волокнами диаметром от 1,5 до 7 мкм. Они используются для удаления из воздуха и газов высокодисперсных аэрозолей с размером частиц менее 1 мкм.

Фильтры из губчатой платины – уникальные фильтры для быстрого фильтрования самых тончайших осадков. Платиновый фильтр служит долго, так как осадок можно удалить с него любым реагентом, не разрушающим платину

Для фильтрования агрессивных и горячих  жидкостей и газов часто используют  фильтры из стеклоткани саржевого или  полотняного переплетения. Очень практичны также фильтры из стекловолокнистой бумаги. Значительно реже в лабораториях используются фильтры с сыпучими фильтровальными  материалами: кварцевым песком, карборундом, активным углем, а также некоторыми неорганическими солями. Однако, при работе с труднофильтрующимися осадками они обладают несомненными преимуществами. Для создания слоя необходимой плотности сыпучие материалы предварительно просеивают через  соответствующие сита для образования однородных фракций порошка, затем насыпают порошок в воронку с  ватным тампоном. Но применять такие  фильтры можно лишь в случае, если  осадок не  представляет ценности. Аналогично фильтрующий слой можно сформовать из волокнистых  материалов, например целлюлозной или асбестовой массы. Введение волокнистых или сыпучих  материалов непосредственно в фильтруемую суспензию  препятствует уплотнению осадка на фильтре при  фильтровании с отсасыванием на воронке Бюхнера и значительно упрощает операцию. При использовании материалов с сильно развитой поверхностью  необходимо учитывать возможность адсорбции  растворенных веществ фильтрующим слоем.

6.3 Способы фильтрования

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.

6.3.1 Фильтрование при обычном давлении является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Наиболее часто в лабораторных работах используют фильтрование холодных растворов. Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу; в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3–5 мм.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда образуется столб жидкости. Весьма часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, что может быть сделано при помощи резиновой трубки.

Для того чтобы трубка быстро наполнялась жидкостью, внутренний диаметр ее не должен превышать 3 мм. Образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос и тем скорость фильтрования возрастает.

При аналитических работах, когда необходимо отделять осадок, бумажные фильтры делают небольшими, ориентируясь на количество осадка, а не на объем фильтруемой жидкости.

Надо учитывать, что основная масса осадка не должна заполнять фильтр более чем на 1/3 его высоты. В таком случае, в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.

Приступая к работе поместите стеклянную воронку (1) с бумажным фильтром (2) в кольцо штатива таким образом, чтобы нижний конец соприкасался со стенкой стакана, в который фильтруют раствор (рисунок 6.4). Переносите фильтруемый раствор с взмученным осадком на фильтр по стеклянной палочке (3), прикасаясь к ней носиком стакана. Длина свободного конца палочки должна быть не больше  6–7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги. Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.

1 – стеклянная воронка

2 – гладкий бумажный фильтр

3 – стеклянная палочка

Необходимо обратить внимание на полноту перенесения осадка на фильтр, так как большинство потерь при анализе связано именно с  неполным перенесением. [10]

При фильтровании больших объемов жидкостей  постоянное наблюдение за процессом затруднительно.  Предложено много систем для автоматического доливания жидкости на фильтр, но наиболее целесообразнее  использовать «обратное» фильтрование (рисунок 6.5). Для  этого необходимо вложить  ватный тампон в воронку или обвязать ее фильтрующей тканью, натянуть резиновый или другой гибкий шланг на трубку воронки  и поместить воронку непосредственно в сосуд с   фильтруемой жидкостью. В образовавшийся сифон засасывают жидкость с помощью резиновой груши. Также можно использовать специальные воронки с пористой стеклянной пластинкой для «обратного» фильтрования. Удлиняя нисходящую часть сифона можно увеличить скорость   фильтрования. [9]

1 – фильтруемая суспензия

2 – пористая стеклянная пластинка

3 – приемник фильтрата

Фильтрование горячих растворов. Фильтрование горячих жидкостей необходимо в процессе кристаллизации или при работе с вязкими   растворами.  В таких случаях используют специальные воронки для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Горячее фильтрование проводят через складчатый фильтр. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми находится нагревательный элемент (рисунок 6.6, а). Воронка с водяным обогревом (рисунок 6.6, б) представляет собой стеклянную воронку с короткой трубкой, помещенную в водяной обогреватель. Воду в последнем подогревают газовой горелкой через отросток. После того как стеклянная воронка прогреется, подставляют стакан и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями по стеклянной палочке. [11]

1 – водяной обогреватель 2 – стеклянная воронка 3 – складчатый фильтр 4 – отросток для нагрева воды

Фильтрование при охлаждении. Данный способ используется для веществ, которые имеют низкую температуру плавления. Так как многие органические вещества затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, поэтому  их кристаллы можно отделить фильтрованием при охлаждении. Например, уксусная кислота, бензол и др..

Можно использовать  обычные воронки, но только  для легко фильтрующихся жидкостей, т.к. суспензия не   будет задерживаться долго на фильтре и не успеет нагреться. Водные  растворы также можно фильтровать  без специальных   приспособлений, поместив на фильтр  кусочки чистого льда. Слой твердого диоксида углерода, помешенный на фильтр, позволяет фильтровать некоторые сильно охлажденные органические растворители, например ацетон, спирт, хлороформ и т. п.; однако при этом следует   учитывать возможность вспенивания жидкости от пузырьков углекислого газа.

Из различных приспособлений для холодного фильтрования наиболее удобны воронки с двойными стенками (рисунок 6.7), в рубашку которых можно подавать холодную воду или специально охлажденный  рассол.

6.3.2 Фильтрование под вакуумом. В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера (Бухнера), колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом (рисунок 6.8)

Толстостенную колбу Бунзена применяют в качестве приемника фильтрата. Размер фарфоровой воронки Бюхнера выбирают, исходя из количества осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка.

Воронку  вставляют в колбу на резиновой пробке или, что значительно удобнее, при помощи кольца из мягкой  резины с гладкой поверхностью. Отросток  колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с  предохранительным сосудом, который соединен с   вакуумным насосом. Удобные предохранительные   сосуды – трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение  предохранительной емкости – задерживать  фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также препятствовать попаданию воды из водоструйного  насоса в фильтрат в случае «захлебывания» насоса  при внезапном снижении напора воды.

1 – воронка Бюхнера

2 – колбы Бунзена

3 – тройник для сброса давления

4 – предохранительная склянка

Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хорошо ли прилажен фильтр.

!В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти два звука даже при небольшом навыке очень легко.

Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку (до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость, затем отжимают осадок. Выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влажного осадка.

При работе с колбой Бунзена вакуум-насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрования. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выключают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15–20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтра та, колбу отъединяют от насоса, удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.

! Прежде, чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отсоединить от колбы, иначе из насоса в колбу Бунзена затянется вода. [10]

Если осадок после фильтрования необходимо высушить, осадок помещают на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый бюкс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и перекладывают в бюкс. Затем бюкс ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием для охлаждения. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

6.3.3 Фильтрование под давлением. Способ фильтрования с использованием избыточного давления над фильтрующей перегородкой в  отличие от вакуумного фильтрования позволяет  работать с легколетучими жидкостями и горячими  суспензиями.

Давление инертного газа или осушенного воздуха обеспечивает надежную защиту легкоокисляющихся или гигроскопичных веществ от кислорода или влаги воздуха. Кроме того, если разность давлений по обе стороны фильтра, получаемая с помощью вакуума, не превышает 0,1 МПа (1 атм), то при фильтровании под давлением движущая сила ограничена только прочностью аппаратуры и в лабораторных условиях может составлять по крайней мере несколько  атмосфер.

Однако фильтрование под давлением не получило широкого распространения в лабораторной практике, главным образом вследствие серьезного недостатка этого способа – затруднений в подаче суспензии на  фильтр в процессе фильтрования. При фильтровании небольших объемов жидкостей указанный недостаток не имеет особого значения. В качестве источника сжатого газа при работе со стеклянной аппаратурой рекомендуется использовать камеру баскетбольного или футбольного мяча, заполненную, например, инертным газом из баллона или воздухом с помощью насоса. Использование сжатого газа  непосредственно из баллона требует соблюдения особых мер  предосторожности. Для работы под давлением наиболее пригодны высокие воронки Шотта небольшого   диаметра, которые следует (для обеспечения   безопасности) обмотать липкой прозрачной лентой. Трубка,  по которой поступает газ, вводится в воронку с помощью резиновой пробки без смазки. Следует позаботиться о том, чтобы давление газа не выбило пробку.

Во время работы надо обязательно носить предохранительные очки или маску.

Очень удобен универсальный аппарат для  фильтрования под давлением и с отсасыванием,  выполненный из нержавеющей стали (рисунок 6.9). Допустимое  рабочее давление рассчитывается с учетом толщины  стенок и объема аппарата.

Разновидностью фильтрования под давлением можно считать процесс отжима с помощью  лабораторного винтового пресса (рисунок 6.10). Способ дает  прекрасные результаты при необходимости удаления маточного раствора из пастообразных продуктов.  Пасту, завернутую в плотную фильтровальную ткань,  способную выдержать давление пресса, следует  сжимать очень медленно, чтобы жидкость стекала тонкой  струйкой или даже по каплям.

1 – фторопластовые прокладки; 2 – перфорированная пластина

3 – жестяная воронка; 4 – патрубок для отсасывания

5 – патрубок для ввода газа  под давлением; 6 – крышка

6.4 Промывание осадков

В тех случаях, когда осадок является не отходом, а целевым продуктом, после фильтрования его  необходимо тщательно промыть чистым растворителем,

Назначение промывки – удаление оставшегося в  массе кристаллов маточного раствора и растворенных в нем примесей. Чтобы избежать потерь осадка за счет, его растворимости, обычно стремятся использовать минимальное количество промывной жидкости. Часто по этой же причине промывку осуществляют предварительно охлажденным растворителем. Если же  осадок совершенно нерастворим в промывной жидкости, для более качественной промывки ее подогревают. Благодаря промывке осадков либо удаляют вредные примеси, либо наоборот извлекают ценные компоненты, содержащиеся в поровой жидкости. [9]

При промывке осадков методом разбавления чередуются смешение и разделение осадка и промывной жидкости; диффузионная промывка осадков осуществляется благодаря переходу отмываемого вещества из поровой жидкости в промывную под влиянием разности концентраций при контактировании осадка с промывной жидкостью; фильтрационную промывку осадков (методом вытеснения) осуществляют путём просачивания промывной жидкости через слой осадка, находящийся на фильтрующей перегородке; при этом поровая жидкость частично вытесняется и замещается промывной.

В лабораторной практике чаще всего для промывки осадков используют следующие варианты:

- промывку на фильтре;

- декантацию;

- центрифугирование.

6.4.1 Крупнокристаллические и легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. При перекристаллизации после фильтрования осадка его обычно промывают чистым растворителем, из которого и проводили процесс очистки. Для этого после фильтрации полученного осадка, его хорошо отжимают от маточного раствора и затем промывают чистым растворителем. Для этого используют такое количество растворителя, которое при быстром выливании на фильтр с осадком целиком покрывает его.

Нельзя выливать растворитель медленно и небольшой струйкой на осадок, так как в этом случае практически не происходит промывки осадка, а наблюдается только бесполезные потери продукта.

При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил.

1)  Растворитель наливают на фильтр в таком количестве, чтобы он полностью покрывал осадок.

2) Каждую новую порцию растворителя выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.

6.4.2 Декантация (от франц. Décanter – сцеживать, сливать) – сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Декантация – лабораторный и технический способ промывания аморфных трудно фильтруемых осадков. Декантацию применяют также при извлечении растворимых веществ из твёрдого измельченного сырья.

Этот метод используют для стабильных веществ по отношению к растворителю и окружающей среде.

Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают растворителем, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться.

Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане. К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и проводят нужный анализ.

В таком классическом варианте в препаративной практике при декантации растворителя с мелкодисперсных осадков при попытке переноса сосуда, а тем более при попытке слива растворителя, наблюдается взбаламучивание осадка, что затрудняет фильтрацию растворителя. Поэтому на практике этот процесс выгоднее проводить в узком стакане, а еще лучше в мензурке. Отстоявшийся слой растворителя выгоднее откачивать через резиновый или силиконовый шланг. Для этого вводят кончик шланга в верхние слои растворителя и начинают отсасывать растворитель. Для запуска этого процесс в начале используют грушу, а далее все идет в автоматическом режиме. По мери декантации растворителя, кончик шланга постепенно опускают вслед за отливаемым растворителем.

Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора. На фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только по промытым ею путям.

Несмотря на значительную затрату времени (часы и сутки) при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает необходимое для этой операции время.

Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре.

Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают.

Промывание нужно стремиться провести малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет, и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка при анализе.

Для удаления осадков со стенок сосудов рекомендуется пользоваться резиновой лопаточкой, которую делают из куска резины в форме лопатки или трапеции, укрепленного на стеклянной палочке соответствующего размера. Для обтирания посуды, особенно для полумикроанализа, может служить небольшой кусок тонкостенной резиновой трубки подходящего диаметра, который с одного конца склеивают, а другим концом надевают на стеклянную трубку.

6.4.3 Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1–2 мин или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата, проверяют его при помощи подходящей химической реакции на отмываемый ион. [10]

Контрольные вопросы

1. Что является движущей силой фильтрования?
2. Какие меры принимают для увеличения эффективности фильтрования?
3. В чем сущность метода фильтрования?
4. Какие фильтрующие материалы могут быть использованы для процесса фильтрования?
5. Какие способы фильтрования существуют?
6. Что называется процессом центрифугирования? В каких случаях он применяется?
7. От каких факторов зависит скорость процесса фильтрования?
8. Какие методы фильтрования существуют?

Список рекомендуемой учебной литературы и интернет-источников

1. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ / П. И. Воскресенский. – М.: Химия, 1969. – 9-е изд., перераб. и доп. – С. 424–487
2. http://www.himikatus.ru