---

Цель работы. Овладеть методами определения содержания сухих веществ и влаги в пищевых продуктах.

Теоретическое обоснование. Существует несколько методов определения содержания сухих веществ и влаги. Наиболее совершенным является метод определения содержания сухих веществ путем высушивания навески до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при температуре обычно около 100-105 °С. Перед высушиванием точно устанавливаются: масса пустого бюкса, масса бюкса с сырой навеской и масса бюкса с высушенной навеской. Высушивание пустого бюкса, а затем бюкса с навеской в большинстве случаев продолжают до тех пор, пока разница между предыдущим и последующим взвешиваниями не будет превышать 0,0004 г. Данный метод является достаточно точным, однако продолжительность определения в зависимости от свойств исследуемого вещества длится не менее 10 ч. В настоящее время для экономии времени используются более быстрые методы определения содержания сухих веществ:

• высушивание в сушильном шкафу при повышенных температурах;
• высушивание на приборе ВЧ;
• рефрактометрический метод.

Оборудование и техническое оснащение лабораторной работы.

Сушильный шкаф с терморегулятором; технохимические весы; лабораторная мельница, измельчитель тканей; терка и ступка с пестиком; эксикатор, стеклянные или металлические бюксы; тигельные щипцы. Прибор ВЧ (источник инфракрасного излучения); ртутные термометры, контактный термометр с магнитной головкой, песочные часы, ротаторная и фильтровальная бумага; фольга, пергамент; шпатели. Рефрактометры, марля, вата; фарфоровая чашечка, стеклянная палочка.

Содержание и порядок выполнения лабораторной работы:

Определение содержания влаги высушиванием в сушильном шкафу

Определение содержания влаги высушиванием при повышенных температурах применяют в основном для муки, крупы, хлеба и хлебобулочных изделий, чая. В данном случае в анализируемом объекте определяют не влагу, а содержание сухих веществ. Для того чтобы получить сопоставимые результаты, необходимо соблюдение одинаковых условий (размеры сушильного шкафа, величина и степень измельчения навески, размер и форма бюксов, время и температура высушивания). В связи с тем, что в производственных лабораториях используются различные системы электрошкафов. Методика определения имеет ряд особенностей. Влажность определяют одновременно в нескольких навесках (обычно в двух) и конечный результат выражают как среднее арифметическое из нескольких определений.

Приборы и материалы: сушильный шкаф с терморегулятором; технохимические весы; лабораторная мельница, измельчитель тканей; терка и ступка с пестиком; эксикатор, стеклянные или металлические бюксы; тигельные щипцы.

Подготовка навески. Все продукты, кроме муки, измельчают на лабораторной мельнице или на любом аналогичном измельчителе. Для круп крупность измельчения контролируется ситом (металлотканым) с диаметром отверстий 0,8 мм. Проход с этого сита должен быть не менее 75% (для овсяных круп - 50%, для гороха - 60%). Для хлеба определяется только влажность мякиша: отрезанный от булки хлеба ломоть толщиной около 1 см кладут на стекло и ножом вырезают из центра ломтя около 5 г мякиша и по 3 г из трех мест (вверху, внизу и сбоку ломтя, отступив от соответствующей корки примерно на 1 см); вырезки тщательно измельчают и перемешивают.

Методика анализа. В два предварительно высушенных и взвешенных металлических бюкса с крышками вносят по 5 г измельченной навески (взвешенной с погрешностью не более 0,01 г), вновь взвешивают. Бюксы с открытыми крышками высушивают в сушильном шкафу. После высушивания вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Заполняют дно эксикатора хлористым безводным гранулированным кальцием, пришлифованные края эксикатора смазывают вазелином. Металлические бюксы охлаждают в эксикаторе 15-20 мин, стеклянные – 25-30 мин.

Количество влаги W (в %) рассчитывают по формуле:

W = ((m₁ - m₂) * 100)/m,

где:

m₁ - масса бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ - масса бюкса с навеской после высушивания, г;

m - навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,25%. Продолжительность определения около часа.

При данном методе определения влажности необходимо использовать металлические бюксы размером 45х20 мм. Температура и продолжительность высушивания для разных продуктов разные. Перед проведением определения сушильный шкаф предварительно нагревают до 140-145 °С.

Определение массовой доли влаги на приборе ВЧ (прибор Чижовой).

Данный метод основан на обезвоживании навески продукта с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения. Инфракрасные лучи проникают внутрь продукта на небольшую глубину (2-3 мм) и быстро удаляют имеющуюся в продукте влагу. Высушивание на приборе ВЧ рекомендуется при анализе некоторых консервов (овощных закусочных), варенья, конфитюров, джемов, повидла, кондитерских изделий, сушеных плодов и овощей, сыров, творога и других продуктов.

Прибор ВЧ состоит из двух шарнирно-соединенных между собой массивных металлических плит, которые нагреваются плоскими электронагревателями (электронагреватели расположены с наружной стороны плит). В рабочем положении между плитами устанавливается определенная щель около 2 мм для навески высушиваемого продукта. Прибор также имеет терморегулирующее устройство (контактный термометр с магнитной головкой, включенный последовательно в реле), предназначенное для поддержания постоянной температуры. Навеска исследуемого продукта, распределенная между двумя плитами быстро прогревается и высушивается при температуре обычно около 160 °С. (Приложение рис. №3)

Приборы и материалы: прибор ВЧ (источник инфракрасного излучения); ртутные термометры на 200-250 °С; контактный термометр с магнитной головкой на 200°С; песочные часы на 1, 2, 3 и 5 мин; эксикатор с хлористым безводным гранулированным кальцием; ротаторная и фильтровальная бумага; фольга, пергамент; шпатели.

Подготовка пакетов. Предварительно необходимо подготовить специальные пакеты: лист ротаторной бумаги размером 20х14 см складывают пополам, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см и получают готовые пакеты размером 8х11 см. Пакеты готовят двойные или одинарные в зависимости от консистенции и влажности анализируемого продукта. Для изготовления пакетов при определении влажности хлеба применяют торрированный лист фольги. Для изготовления пакетов при определении влажности сыров применяют газетный лист размером 150х150 мм: складывают бумажный лист по диагонали, загибают углы, а затем края примерно на 15 мм; этот пакет вкладывают в листок пергамента несколько большего размера, чем пакет, не загибая краев. Для изготовления пакетов при определении содержания сухих веществ в консервах используют ротаторную бумагу с прослойками из фильтровальной бумаги: фильтровальную бумагу размером 11х25 см складывают в три слоя так, чтобы два слоя помещались на нижней стороне пакета, а один слой на верхней стороне. Для изготовления пакетов при определении сухих веществ в варенье, конфитюре, джеме, повидле используют ротаторную бумагу с четырехслойными вкладышами из фильтровальной бумаги.

Методика анализа. Прибор прогревают в течение 20-25 мин: вначале прибор включают на полный обогрев и доводят температуру до 135-140 °С, а затем переключают на слабый обогрев и поддерживают температуру на уровне 155-160 °С. Подготовленные пакеты вкладывают между двумя плитами, высушивают (в течение 3 мин), охлаждают (в течение 5 мин) и взвешивают (с точностью ±0,01 г). Измельченные навески массой по 4-5 г вносят во взвешенные пакеты, равномерно распределяют их по внутренней поверхности пакета, пакеты с содержимым быстро взвешивают, загибают края и высушивают. Температурный режим высушивания, масса навески и продолжительность высушивания на приборе Чижовой различаются для каждого вида продукта. Необходимо отметить, что измельчение навески следует проводить как можно быстрее, для уменьшения испарения влаги. После высушивания пакеты охлаждают в течение 5 мин и взвешивают (с точностью ±0,01 г).

Взвешивание следует проводить как можно быстрее, вследствие высокой гигроскопичности бумаги и высушенной навески.

Содержание влаги W (в %) рассчитывают по формуле:

W = ((m₁ - m₂) * 100)/(m₁ - m),

Содержание сухих веществ X (в %) рассчитывают по формуле:

X = ((m₂ - m) * 100)/(m₁ - m),

где:

m - масса пакета, г;

m₁ - масса пакета с навеской до высушивания, г;

m₂ - масса пакета с навеской после высушивания, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более ±0,5%. Продолжительность определения - 15-17 мин.

Рефрактометрический метод.

Рефрактометрический метод основан на определении коэффициентов преломления веществ. По этим коэффициентам можно судить о характере веществ, чистоте и содержании в растворах. Но необходимо отметить, что применение данного метода для определения содержания растворимых сухих веществ характерно только в некоторых случаях, например, для томатопродуктов, соков, патоки и др.

Приборы и реактивы: рефрактометры ИРФ-22, РПЛ-3; марля, фильтровальная бумага или вата; фарфоровая чашечка, стеклянная палочка.

Подготовка рефрактометра. Перед использованием рефрактометра необходимо проверить нулевую точку прибора и правильность его показаний: откидывают верхнюю призму и помещают на нижнюю призму 2-3 капли дистиллированной воды, направляют зеркалом свет в окошечко призмы и смотрят в отверстие (вращая навинчивающуюся головку окуляра, добиваются четкости изображения делений и цифр на шкале); затем, поднимая или опуская рычаг, находят в поле зрения линию раздела света и тени и совмещают ее с пунктирной линией (смотрят, на какое деление шкалы приходится линия раздела, совмещенная с пунктирной линией).

При использовании в качестве исследуемого продукта дистиллированной воды шкала рефрактометра градуирована таким образом, что, содержание сухих веществ (правая шкала) на шкале равно нулю, а коэффициент преломления равен 1,333. При использовании растворов других веществ различной концентрации в зависимости от содержания в них сухих веществ и коэффициента их преломления происходит сдвиг границы светотени, и соответственно изменяются показания прибора (определение проводят при температуре 20°С).

Методика анализа. В центр нижней призмы помещают каплю исследуемого раствора и покрывают верхней призмой (если исследуемый продукт включает какие-либо твердые частицы, то сок этого продукта выжимают на призму через вдвое сложенную марлю). После фиксации обеих призм наблюдают в окуляр поле зрения и, передвигая окуляр, находят наиболее резкую границу между светлой и темной половиной поля зрения (необходимо чтобы эта граница совпала с пунктирной линией или центром кружка) и отсчитывают по шкале процентное содержание сухих веществ.

При проведении испытания необходимо фиксировать температуру, при которой проводится определение, так как показания шкалы прибора достоверны лишь при 20 °С. Если определение проводят при иной температуре, то необходимо внести соответствующую поправку.

При проведении исследований в продуктах, имеющих темную окраску или в продуктах, от которых трудно отделить жидкую фазу навеску массой 5-10 г (взвешенную с точностью ±0,01 г) вносят в фарфоровую чашечку, добавляют около 4 г кварцевого песка и дистиллированной воды в объеме, равном массе исследуемой навески; растирают пестиком, быстро выжимают (через вдвое сложенную марлю) несколько капель на призму прибора и отсчитывают по шкале показания рефрактометра.

Содержание сухих веществ X (в %) для данного случая вычисляют по формуле:

X = 2 * a,

где:

а - содержание сухих веществ по рефрактометру с учетом поправки на температуру, %.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,2%.

Продолжительность анализа – 8-10 мин.

Требования к отчету по лабораторной работе. Лабораторные записи необходимо вести аккуратно, поэтапно, в соответствии с порядком выполнения лабораторной работы. Заносить тему, цель, материалы и оборудование, необходимые в лабораторной работе, основные этапы проведения опытов и результаты в виде тезисов, либо в табличном или графическом виде, а также с необходимыми рисунками.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите основные методы определения сухих веществ.
2. По какой формуле вычисляют количество влаги W (в %)?
3. Какова основа метода определения массовой доли влаги на приборе ВЧ (прибор Чижовой)?
4. По какой формуле вычисляют количество сухих веществ Х (в %)?
5. На чем основан рефрактометрический метод определения сухих веществ в продукте?